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demonoof

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】紧急求助!!对氯甲基苯乙烯里的阻聚剂如何除掉

对氯甲基苯乙烯里面的阻聚剂怎么除掉呢?不能用减压蒸馏,因为后面我还要把氯叠氮化,叠氮化温度是50左右,没有阻聚剂肯定会聚合的,可是叠氮化以后,减压实在是不敢做啊,要是炸了可就傻了,丙烯酸酯类的可以用中性三氧化二铝柱层析除掉,对氯甲基苯乙烯呢?也可以这样做吗??郁闷啊,就这么点小事,不知道怎么搞,烦死!跪求!!
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demonoof

银虫 (小有名气)

在线等啊,还有10天,就要和老板汇报了,现在就卡在这,不知道该如何处理,确实有点害怕那个叠氮减压的时候爆炸啊。。。
2楼2009-07-16 14:38:14
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whygiveup

金虫 (著名写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
其实就跟苯乙烯一样,加5%氢氧化钠洗涤,然后用分液漏斗分层除去氢氧化钠层,这样就可以出去阻聚剂咯
坚持不懈,无怨无悔
3楼2009-07-16 15:11:00
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demonoof

银虫 (小有名气)

谢楼上!!!!回头试试去!!
4楼2009-07-16 15:30:04
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fuzs

木虫 (职业作家)

减阻剂一般是酚类物质,不一定会影响叠氮化反应的,所以不一定要除去减阻剂的。
5楼2009-07-17 06:24:47
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rp_cao

铁杆木虫 (著名写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
5%氢氧化钠洗涤
强碱性树脂
相识是一种缘分
6楼2009-07-17 08:05:42
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demonoof

银虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by fuzs at 2009-7-17 06:24:
减阻剂一般是酚类物质,不一定会影响叠氮化反应的,所以不一定要除去减阻剂的。

不是怕影响叠氮化反应,是叠氮化后ATRP制备大分子引发剂,或者点击化学修饰后,制备大分子引发剂,我想阻聚剂在里面会影响聚合的
7楼2009-07-17 10:38:47
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windzt_81

木虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
楼主要做click chemistry吧,先叠氮化,再用 5%氢氧化钠洗涤
8楼2009-07-17 10:49:25
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demonoof

银虫 (小有名气)

叠氮化后,用5%氢氧化钠洗涤,由于产品少,所以加了氯仿,然后用无水氯化钙干燥,然后用2-溴丙酸甲酯引发,BPY络合,CUCL催化,1ml叠氮甲基苯乙烯1ML甲苯,反应20分钟后,突然爆沸,直接冲到液封里面去了,瓶子里剩下一堆松软捧涨的渣滓,这应该是所谓的爆炸吧,由于是敞开体系(我是氮气鼓泡排氧,没有封馆),所以没有出危险,好可怕啊,大家给分析分析,另外引以为戒吧,带叠氮的玩意实在是危险啊
9楼2009-07-19 15:42:53
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