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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 【求助】紧急求助！！对氯甲基苯乙烯里的阻聚剂如何除掉
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demonoof

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】紧急求助！！对氯甲基苯乙烯里的阻聚剂如何除掉

对氯甲基苯乙烯里面的阻聚剂怎么除掉呢？不能用减压蒸馏，因为后面我还要把氯叠氮化，叠氮化温度是50左右，没有阻聚剂肯定会聚合的，可是叠氮化以后，减压实在是不敢做啊，要是炸了可就傻了，丙烯酸酯类的可以用中性三氧化二铝柱层析除掉，对氯甲基苯乙烯呢？也可以这样做吗？？郁闷啊，就这么点小事，不知道怎么搞，烦死！跪求！！
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1楼 2009-07-16 14:37:29
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demonoof

银虫 (小有名气)
在线等啊，还有10天，就要和老板汇报了，现在就卡在这，不知道该如何处理，确实有点害怕那个叠氮减压的时候爆炸啊。。。
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2楼2009-07-16 14:38:14
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whygiveup

金虫 (著名写手)
★
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其实就跟苯乙烯一样，加5%氢氧化钠洗涤，然后用分液漏斗分层除去氢氧化钠层，这样就可以出去阻聚剂咯
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坚持不懈，无怨无悔
3楼2009-07-16 15:11:00
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demonoof

银虫 (小有名气)
谢楼上！！！！回头试试去！！
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4楼2009-07-16 15:30:04
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fuzs

木虫 (职业作家)
减阻剂一般是酚类物质，不一定会影响叠氮化反应的，所以不一定要除去减阻剂的。
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5楼2009-07-17 06:24:47
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rp_cao

铁杆木虫 (著名写手)
★
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5%氢氧化钠洗涤
强碱性树脂
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相识是一种缘分
6楼2009-07-17 08:05:42
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demonoof

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by fuzs at 2009-7-17 06:24:
减阻剂一般是酚类物质，不一定会影响叠氮化反应的，所以不一定要除去减阻剂的。

不是怕影响叠氮化反应，是叠氮化后ATRP制备大分子引发剂，或者点击化学修饰后，制备大分子引发剂，我想阻聚剂在里面会影响聚合的
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7楼2009-07-17 10:38:47
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windzt_81

木虫 (正式写手)
★
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楼主要做click chemistry吧,先叠氮化，再用 5%氢氧化钠洗涤
吧
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8楼2009-07-17 10:49:25
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demonoof

银虫 (小有名气)
叠氮化后，用5%氢氧化钠洗涤，由于产品少，所以加了氯仿，然后用无水氯化钙干燥，然后用2-溴丙酸甲酯引发，BPY络合，CUCL催化，1ml叠氮甲基苯乙烯1ML甲苯，反应20分钟后，突然爆沸，直接冲到液封里面去了，瓶子里剩下一堆松软捧涨的渣滓，这应该是所谓的爆炸吧，由于是敞开体系（我是氮气鼓泡排氧，没有封馆），所以没有出危险，好可怕啊，大家给分析分析，另外引以为戒吧，带叠氮的玩意实在是危险啊
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9楼2009-07-19 15:42:53
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