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SYP881130

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】浸渍法制备催化剂的问题? 已有16人参与

求助各位高手,多次浸渍法制备催化剂需要注意哪些问题?/
看了基本书,讲的比较空泛,想得到一些真正实践出来的!由于目前实验时间比较紧,也不敢多次尝试,想得到各位的指导,少走点弯路!!!谢谢!
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不敢从心所欲!!!
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愚公8538

木虫 (正式写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
ratio(金币+1,VIP+0):谢谢应助,欢迎常来!! 7-20 16:02
引用回帖:
Originally posted by SYP881130 at 2009-7-16 20:57:

我用的是5A分子筛,活性测试时,怕比表面不大,还把它研磨成粉的!
杂质?这一方面倒是没考虑过,今天又做了,发现Ni(NO3)2+ALCL3的乙醇浸渍做出来的催化剂活性有点提高,我现在的设想是做成NiO-AL2O3的固相 ...

磨成粉不会增加比表面,增加的是微米级的比表面,这个数值很小,不值得一提。5A分子筛的孔口太小啊,做什么催化啊,应该是非常小的分子,所以金属分散必须是单分子层分散。不能让金属发生聚集,如果发生聚集,其最小的粒子也极容易堵塞5A分子筛孔口。金属能够单分子分散是你这个试验最重要的。
17楼2009-07-20 15:26:46
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yzqyzq110

木虫 (著名写手)

前驱体老化时间要够长,煅烧温度要合适,做碱催化剂的化要注意路易斯酸(例如氯离子)洗干净,同理注意酸催化剂;
QQ:1953788780
2楼2009-07-15 21:55:04
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zyh116

金虫 (正式写手)

★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
^_^@^_^(金币+2,VIP+0):多谢应助! 7-15 22:54
你问的太笼统,有什么具体疑问么?
你想制备什么催化剂,单金属还是多金属,金属盐采用什么,载体是什么,负载量多少,准备采用满孔浸渍法么?
一般你首先要确定你的载体的饱和吸水量,称十克载体,在烧杯里用水浸渍,等载体刚好沾壁,又不是很湿的情况下用水量就是你的饱和吸水量,可以结合载体的孔体积来确定,一般吸水量都比载体测得的孔体积大。
其次根据你的负载量、饱和吸水量和金属盐的溶解度决定你的浸渍次数。
尽量一次浸渍完成,如果金属盐溶解度低的话可以适当加热。
催化剂量少的话采用旋转蒸发器浸渍催化剂,可以抽真空,这样可以浸渍的多一点。
浸渍的时候要缓慢滴加,不要太快。
浸渍完尽量阴干(12小时),然后烘干120度12小时,特别是多次浸渍时,每次浸渍之间一定要烘干,有些情况下,甚至要焙烧后再浸渍下一次。
浸渍次数尽量少,越到后面会越难浸渍,可以在前面容易浸渍的时候浸的多一些(同体积下,溶液配浓一点),后面浸渍少一点(溶液稀一点),也就是说,每次浸渍量不是平均分配,前面多后面少。
这只是笼统介绍,具体情况要具体分析,你可以再提出一些问题,我们具体来讨论。

[ Last edited by zyh116 on 2009-7-15 at 22:05 ]
3楼2009-07-15 22:03:31
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SYP881130

银虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by yzqyzq110 at 2009-7-15 21:55:
前驱体老化时间要够长,煅烧温度要合适,做碱催化剂的化要注意路易斯酸(例如氯离子)洗干净,同理注意酸催化剂;

恩,谢谢,我是做酸催化剂的,这个前驱老化时间是?还煅烧温度是根据要负载的活性组分的相关性质(比如用氯化铝时煅烧温度就 不超过它的升华温度170多),是这样么?
不敢从心所欲!!!
4楼2009-07-15 22:03:49
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