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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【求助】气相色谱
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triumph_w

金虫 (正式写手)
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引用回帖:
Originally posted by zyh116 at 2009-7-16 16:25:
楼上是氦气做载气，PQ切换到5A吧。看你的结果，楼上也做费托吧，CO2峰这么高，应该是用的铁催化剂。

呵呵，行家啊，一看图就知道是做什么的了。我也一直有点纳闷，为什么铁催化剂上的CO2这么高呢，是个很奇怪的问题，但是也没有文献详细讲过这方面的事情。很多文献搪塞说是WGS产生的，但是依我的经验看并非如此。
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21楼2009-07-16 22:57:33
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zyh116

金虫 (正式写手)
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ratio(金币+3,VIP+0):谢谢应助，欢迎常来！！ 7-17 10:21
你是煤化所的吧，做低碳烯烃的？我看过你的帖子，你说的歧化反应是对的，不光是水煤气变换，这两者都有影响，关键看哪个影响大，这跟催化剂组成、反应条件以及CO\H2比例有关。
有助于生成CO2的是氧化亚铁或四氧化三铁，这是催化剂还原不完全造成的，如果用氢气还原，那么还原完后催化剂中含有金属铁、氧化亚铁和四氧化三铁，通合成气反应后，会有碳化铁生成，但是氧化亚铁和四氧化三铁并不能完全转化成碳化铁，而且反应生成的水会氧化一部分铁变成铁氧化物，特别在反应活性较高的时候，所以你会观察到活性提高的同时，二氧化碳的选择性也会提高，添加一些结构助剂稳定催化剂的结构，可以抑制这种相转变。添加有助于生成碳化铁的助剂，也可以有助于降低二氧化碳的选择性，比如说Mn（添加方式会有影响），还有硅源以及硅的加入方式，钾、铜的含量，都会影响二氧化碳的选择性。
除了助剂之外，可以考虑改变还原方法，如果用氢气还原的话，最好在低压（几个大气压）下再用合成气或一氧化碳处理一下，然后再升压反应，反应气最好氢气比一氧化碳在0.7-1.7之间。如果条件容许，在低压下直接用一氧化碳或合成气还原。
如果是沉淀铁催化剂，反应温度不要太高，250度比较合适，温度再高二氧化碳肯定高。
二氧化碳选择性高有一个好处就是可以调节CO和H2比例，不能一味的降低二氧化碳的选择性，关键是控制在合理的范围。

我前段时间审了篇文章，就是讲关于WGC和歧化的影响的，你感兴趣的话我发给你看看。
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22楼2009-07-16 23:07:37
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xiaolong3097

新虫 (著名写手)
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真长见识，我也想开展F-T这方面的实验呢，只是想先把手头上的文章发了这样才能顺利毕业，问一下，做F-T需要有什么条件，比如一般的压力条件是多少，温度呢，我的反应系统最高也就50atm，温度目前一般做都是500以下做反应，另外，听楼上的说分析FT产物挺麻烦的，我们这里只有一天GC-9A，至于催化剂制备方面，由于我们组是做羰基金属的，所以各种过渡金属羰化物都有，如果实验需要也可以买，老板还是蛮不错的请各位来是看看，，以我这个条件能不能开展这方面的工作，各位FT的给看看，当然，我之所以选这个反应主要是出于毕业以后找工作的考虑，目前做的反应找工作不太好找。
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爱人是路，朋友是猪，人生只有一条路，路上会有好多猪，有钱的时候别走错路，缺钱的时候别卖猪，幸福的时候别迷路，休息的时候喂喂猪.
23楼2009-07-17 16:44:25
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zyh116

金虫 (正式写手)
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^_^@^_^(金币+2,VIP+0):多谢热心交流！ 7-28 09:08
要是出于好找工作，那我劝你还是别作费-托了，不知你现在几年级，是研还是博。
就算给你两年时间，如果你们课题组从没做过费-托方面的研究，也没有人引路，那你这两年也就刚刚能入门，你所做的东西对你将来的工作用处也不会很大。
你们实验室的条件，反应器（不知道是固定床还是浆态床）从压力和温度看还是够，但是不知道周边设备怎么样，你们原来是做什么反应的（也是气固反应么）。
如果只有一台色谱，GC-9A肯定不够，就算你能做反应，产物分析不了也是白搭，费托的产物分析不是一般的麻烦，可以告诉你，在国外有博士靠分析费-托反应产物就毕业了。
还不知道你们有什么表征设备，最起码要有TPR吧，这是最基本的。
至于催化剂，算了，不说也罢，你先把上面的搞定再说吧。
为了找个好工作选方向无可厚非，但现在做费托的在国内恰恰不太好找，除非你做得很牛，开发了一个催化剂可以马上用于工业化。
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24楼2009-07-17 18:05:56
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gaoler73

金虫 (小有名气)
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小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
这样的分析有国家标准，按照标准配柱子，采用那里要求的色谱测试条件
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25楼2009-07-23 11:22:16
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青春之家

银虫 (小有名气)
气相色谱不是简单看书就懂了的，得去实际操作，摸索其规律才能得出正确的数据。
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26楼2009-07-27 14:35:44
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meilingt

铜虫 (小有名气)
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小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
你可以试一下氦气，就是有点贵，呵呵，要是实验室又现成了，你试一下，好像能分开！
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27楼2009-07-27 20:18:22
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