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triumph_w

金虫 (正式写手)


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Originally posted by zyh116 at 2009-7-16 16:25:
楼上是氦气做载气,PQ切换到5A吧。看你的结果,楼上也做费托吧,CO2峰这么高,应该是用的铁催化剂。

呵呵,行家啊,一看图就知道是做什么的了。我也一直有点纳闷,为什么铁催化剂上的CO2这么高呢,是个很奇怪的问题,但是也没有文献详细讲过这方面的事情。很多文献搪塞说是WGS产生的,但是依我的经验看并非如此。
21楼2009-07-16 22:57:33
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zyh116

金虫 (正式写手)

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ratio(金币+3,VIP+0):谢谢应助,欢迎常来!! 7-17 10:21
你是煤化所的吧,做低碳烯烃的?我看过你的帖子,你说的歧化反应是对的,不光是水煤气变换,这两者都有影响,关键看哪个影响大,这跟催化剂组成、反应条件以及CO\H2比例有关。
有助于生成CO2的是氧化亚铁或四氧化三铁,这是催化剂还原不完全造成的,如果用氢气还原,那么还原完后催化剂中含有金属铁、氧化亚铁和四氧化三铁,通合成气反应后,会有碳化铁生成,但是氧化亚铁和四氧化三铁并不能完全转化成碳化铁,而且反应生成的水会氧化一部分铁变成铁氧化物,特别在反应活性较高的时候,所以你会观察到活性提高的同时,二氧化碳的选择性也会提高,添加一些结构助剂稳定催化剂的结构,可以抑制这种相转变。添加有助于生成碳化铁的助剂,也可以有助于降低二氧化碳的选择性,比如说Mn(添加方式会有影响),还有硅源以及硅的加入方式,钾、铜的含量,都会影响二氧化碳的选择性。
除了助剂之外,可以考虑改变还原方法,如果用氢气还原的话,最好在低压(几个大气压)下再用合成气或一氧化碳处理一下,然后再升压反应,反应气最好氢气比一氧化碳在0.7-1.7之间。如果条件容许,在低压下直接用一氧化碳或合成气还原。
如果是沉淀铁催化剂,反应温度不要太高,250度比较合适,温度再高二氧化碳肯定高。
二氧化碳选择性高有一个好处就是可以调节CO和H2比例,不能一味的降低二氧化碳的选择性,关键是控制在合理的范围。

我前段时间审了篇文章,就是讲关于WGC和歧化的影响的,你感兴趣的话我发给你看看。
22楼2009-07-16 23:07:37
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xiaolong3097

新虫 (著名写手)


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真长见识,我也想开展F-T这方面的实验呢,只是想先把手头上的文章发了这样才能顺利毕业,问一下,做F-T需要有什么条件,比如一般的压力条件是多少,温度呢,我的反应系统最高也就50atm,温度目前一般做都是500以下做反应,另外,听楼上的说分析FT产物挺麻烦的,我们这里只有一天GC-9A,至于催化剂制备方面,由于我们组是做羰基金属的,所以各种过渡金属羰化物都有,如果实验需要也可以买,老板还是蛮不错的请各位来是看看,,以我这个条件能不能开展这方面的工作,各位FT的给看看,当然,我之所以选这个反应主要是出于毕业以后找工作的考虑,目前做的反应找工作不太好找。
爱人是路,朋友是猪,人生只有一条路,路上会有好多猪,有钱的时候别走错路,缺钱的时候别卖猪,幸福的时候别迷路,休息的时候喂喂猪.
23楼2009-07-17 16:44:25
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zyh116

金虫 (正式写手)

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^_^@^_^(金币+2,VIP+0):多谢热心交流! 7-28 09:08
要是出于好找工作,那我劝你还是别作费-托了,不知你现在几年级,是研还是博。
就算给你两年时间,如果你们课题组从没做过费-托方面的研究,也没有人引路,那你这两年也就刚刚能入门,你所做的东西对你将来的工作用处也不会很大。
你们实验室的条件,反应器(不知道是固定床还是浆态床)从压力和温度看还是够,但是不知道周边设备怎么样,你们原来是做什么反应的(也是气固反应么)。
如果只有一台色谱,GC-9A肯定不够,就算你能做反应,产物分析不了也是白搭,费托的产物分析不是一般的麻烦,可以告诉你,在国外有博士靠分析费-托反应产物就毕业了。
还不知道你们有什么表征设备,最起码要有TPR吧,这是最基本的。
至于催化剂,算了,不说也罢,你先把上面的搞定再说吧。
为了找个好工作选方向无可厚非,但现在做费托的在国内恰恰不太好找,除非你做得很牛,开发了一个催化剂可以马上用于工业化。
24楼2009-07-17 18:05:56
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gaoler73

金虫 (小有名气)


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这样的分析有国家标准,按照标准配柱子,采用那里要求的色谱测试条件
25楼2009-07-23 11:22:16
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青春之家

银虫 (小有名气)

气相色谱不是简单看书就懂了的,得去实际操作,摸索其规律才能得出正确的数据。
26楼2009-07-27 14:35:44
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meilingt

铜虫 (小有名气)


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你可以试一下氦气,就是有点贵,呵呵,要是实验室又现成了,你试一下,好像能分开!
27楼2009-07-27 20:18:22
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