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nancy5938

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】气相色谱

我用气相色谱分析H2、CO、CO2、CH4。用的Proapark-Q柱,氩气做载气,可是H2、CO、CH4的峰怎么都分不开,请各位高手多多指点啊!什么条件能分开啊。非常感谢!
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zyh116

金虫 (正式写手)

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ratio(金币+3,VIP+0):谢谢应助,欢迎常来!! 7-17 10:21
你是煤化所的吧,做低碳烯烃的?我看过你的帖子,你说的歧化反应是对的,不光是水煤气变换,这两者都有影响,关键看哪个影响大,这跟催化剂组成、反应条件以及CO\H2比例有关。
有助于生成CO2的是氧化亚铁或四氧化三铁,这是催化剂还原不完全造成的,如果用氢气还原,那么还原完后催化剂中含有金属铁、氧化亚铁和四氧化三铁,通合成气反应后,会有碳化铁生成,但是氧化亚铁和四氧化三铁并不能完全转化成碳化铁,而且反应生成的水会氧化一部分铁变成铁氧化物,特别在反应活性较高的时候,所以你会观察到活性提高的同时,二氧化碳的选择性也会提高,添加一些结构助剂稳定催化剂的结构,可以抑制这种相转变。添加有助于生成碳化铁的助剂,也可以有助于降低二氧化碳的选择性,比如说Mn(添加方式会有影响),还有硅源以及硅的加入方式,钾、铜的含量,都会影响二氧化碳的选择性。
除了助剂之外,可以考虑改变还原方法,如果用氢气还原的话,最好在低压(几个大气压)下再用合成气或一氧化碳处理一下,然后再升压反应,反应气最好氢气比一氧化碳在0.7-1.7之间。如果条件容许,在低压下直接用一氧化碳或合成气还原。
如果是沉淀铁催化剂,反应温度不要太高,250度比较合适,温度再高二氧化碳肯定高。
二氧化碳选择性高有一个好处就是可以调节CO和H2比例,不能一味的降低二氧化碳的选择性,关键是控制在合理的范围。

我前段时间审了篇文章,就是讲关于WGC和歧化的影响的,你感兴趣的话我发给你看看。
22楼2009-07-16 23:07:37
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xiaolong3097

新虫 (著名写手)

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催化大师(金币+2,VIP+0):谢谢指点,欢迎常来催化版讨论! 7-15 19:21
分析化学手册
色谱分析
爱人是路,朋友是猪,人生只有一条路,路上会有好多猪,有钱的时候别走错路,缺钱的时候别卖猪,幸福的时候别迷路,休息的时候喂喂猪.
2楼2009-07-15 16:38:39
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nancy5938

银虫 (小有名气)

非常感谢您的回复!能请您把书名、作者和出版社告诉我吗?
3楼2009-07-15 18:54:52
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zyh116

金虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
你用氩气做载气,在P-Q柱子上H2\CO\CH4是很难分开的,一般要分离这几种气体要选择5A柱子。
2楼的方法,用氢气做载气,可以分开CO\CH4,但是氢气又不能分析。
建议你还是换个柱子。
4楼2009-07-15 20:22:46
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