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小森吃肉

捐助贵宾 (小有名气)

[求助] 求助！制备氧化石墨烯过程中，颜色不对，并且出现分层，求指教啊已有5人参与

小弟第一次做石墨烯，采用的改进的HUMMERS法，具体实验操作：
选择的325目的天然鳞片石墨，取45ml硫酸与5ml磷酸配成混酸；
加入1g石墨，冰浴条件下搅拌30min，加入4g高锰酸钾（每5min加0.5g），冰浴搅拌1h后；
置于50°水浴锅中反应12h，自然冷却至室温；
在以去离子水冻成的冰水中加入10ml30%过氧化氢，将混合液加入石墨液中，发现没有变成金黄色，搅拌过后静置了一会儿，还有明显分层。
求问各位大虾到底出了什么问题啊？

求助！制备氧化石墨烯过程中，颜色不对，并且出现分层，求指教啊
微信图片_20200709102415.jpg@神魔流转@dut_ameng
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1楼2020-07-09 10:38:30
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showhand8

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
鳞片石墨需要酸插层，然后在马弗炉里高温转化成蠕虫石墨，然后再用你现在的方法去做就好了

发自小木虫Android客户端
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8楼2020-07-09 18:56:20
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yuan0806

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
6楼: Originally posted by 小森吃肉 at 2020-07-09 14:34:02
低温反应应该如何控制呢？把温度计放在容器里？
中止反应？是中温反应吗？需要加去离子水吗？我看的文献是在反应结束后再加的稀双氧水溶液，需要先加去离子水吗？加多少？
希望不吝赐教...

求助！制备氧化石墨烯过程中，颜色不对，并且出现分层，求指教啊-1

求助！制备氧化石墨烯过程中，颜色不对，并且出现分层，求指教啊-2

低温冰水浴，开始加水是高温反应，后面加水终止反应，
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一壶浊酒喜相逢。古今多少事，都付笑谈中。
7楼2020-07-09 17:03:06
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13838269930

新虫 (著名写手)
楼主有什么解决办法吗？我也是

发自小木虫Android客户端
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3楼2020-07-09 10:59:28
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普通回帖

神罗天针

禁虫 (正式写手)
本帖内容被屏蔽
2楼2020-07-09 10:48:34
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殇之花

新虫 (正式写手)
氧化不彻底

发自小木虫Android客户端
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4楼2020-07-09 12:14:25
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yuan0806

铁杆木虫 (著名写手)
氧化程度不够，低温反应没控制好，中止反应要加去离子水

发自小木虫IOS客户端
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一壶浊酒喜相逢。古今多少事，都付笑谈中。
5楼2020-07-09 13:35:20
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小森吃肉

捐助贵宾 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by yuan0806 at 2020-07-09 13:35:20
氧化程度不够，低温反应没控制好，中止反应要加去离子水

低温反应应该如何控制呢？把温度计放在容器里？
中止反应？是中温反应吗？需要加去离子水吗？我看的文献是在反应结束后再加的稀双氧水溶液，需要先加去离子水吗？加多少？
希望不吝赐教
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6楼2020-07-09 14:34:02
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小森吃肉

捐助贵宾 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by yuan0806 at 2020-07-09 17:03:06
低温冰水浴，开始加水是高温反应，后面加水终止反应，...

必须要先预氧化吗？
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9楼2020-07-09 20:42:41
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nailu

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
高锰酸钾翻倍试试看。也有可能是石墨问题
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10楼2020-07-10 10:59:47
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