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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术交流 » 求助！制备氧化石墨烯过程中，颜色不对，并且出现分层，求指教啊
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小森吃肉

捐助贵宾 (小有名气)

[求助] 求助！制备氧化石墨烯过程中，颜色不对，并且出现分层，求指教啊已有5人参与

小弟第一次做石墨烯，采用的改进的HUMMERS法，具体实验操作：
选择的325目的天然鳞片石墨，取45ml硫酸与5ml磷酸配成混酸；
加入1g石墨，冰浴条件下搅拌30min，加入4g高锰酸钾（每5min加0.5g），冰浴搅拌1h后；
置于50°水浴锅中反应12h，自然冷却至室温；
在以去离子水冻成的冰水中加入10ml30%过氧化氢，将混合液加入石墨液中，发现没有变成金黄色，搅拌过后静置了一会儿，还有明显分层。
求问各位大虾到底出了什么问题啊？

求助！制备氧化石墨烯过程中，颜色不对，并且出现分层，求指教啊
微信图片_20200709102415.jpg@神魔流转@dut_ameng
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1楼2020-07-09 10:38:30
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小森吃肉

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5楼: Originally posted by yuan0806 at 2020-07-09 13:35:20
氧化程度不够，低温反应没控制好，中止反应要加去离子水

低温反应应该如何控制呢？把温度计放在容器里？
中止反应？是中温反应吗？需要加去离子水吗？我看的文献是在反应结束后再加的稀双氧水溶液，需要先加去离子水吗？加多少？
希望不吝赐教
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6楼2020-07-09 14:34:02
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小森吃肉

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7楼: Originally posted by yuan0806 at 2020-07-09 17:03:06
低温冰水浴，开始加水是高温反应，后面加水终止反应，...

必须要先预氧化吗？
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9楼2020-07-09 20:42:41
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小森吃肉

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还有，我今天出了点成品，想请教各位大牛，这种颜色的对吗？（下图）
但是对于后续离心洗涤有点问题啊
1、稀盐酸、去离子水离心洗涤时，都是取的沉淀吗？上层清液直接倒掉？
2、离心转速有影响吗？因为实验室的离心机最高4000，我用的4000rpm，40min，能得到产品吗？
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11楼2020-07-10 18:57:23
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小森吃肉

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12楼2020-07-10 18:59:00
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小森吃肉

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7楼: Originally posted by yuan0806 at 2020-07-09 17:03:06
低温冰水浴，开始加水是高温反应，后面加水终止反应，...

谢谢大佬，能加个私信吗？实在是自己摸索太费劲了，学校封闭还出不去，找人指点都找不到啊
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13楼2020-07-10 19:23:28
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小森吃肉

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15楼: Originally posted by yuan0806 at 2020-07-10 21:31:45
转速太低了，换个离心机
...

去上层清液还是下层沉淀呢？

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17楼2020-07-10 22:45:43
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小森吃肉

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14楼: Originally posted by 化工十二月 at 2020-07-10 20:04:14
楼主，同做GO，能交流一下吗，离心提纯不太懂，扣扣605876895，跪谢！

我也在问离心洗涤提纯的事，看文献都是写的不是太清楚，有的要上清液有的要沉淀？我都懵逼了？要上清液咋洗，不是越洗水越多吗？要下层，如果有没反应的石墨，应该会沉在下面，咋分离？一头问好

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18楼2020-07-10 22:50:03
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小森吃肉

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19楼: Originally posted by yuanyue12502 at 2020-07-10 23:22:15
我离心的时候用盐酸时上清液还是无色的，用水的时候上清液变成棕色的了，我是超声后3000转一下的没要，8000转上下层都留了，还有前面水洗的清液，全部拿去冷冻干燥，看看是哪部分
...

是低转速下取沉淀，高转速下取上层液？是这意思吗？那高转速下，上层液不是越洗越多吗？怎么洗成中性呢？

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20楼2020-07-10 23:35:26
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小森吃肉

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21楼: Originally posted by yuanyue12502 at 2020-07-10 23:41:29
低转速沉淀怎么可能要
...

那高转速下应该怎么洗呢

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22楼2020-07-10 23:42:34
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