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小森吃肉

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[求助] 求助!制备氧化石墨烯过程中,颜色不对,并且出现分层,求指教啊 已有5人参与

小弟第一次做石墨烯,采用的改进的HUMMERS法,具体实验操作:
选择的325目的天然鳞片石墨,取45ml硫酸与5ml磷酸配成混酸;
加入1g石墨,冰浴条件下搅拌30min,加入4g高锰酸钾(每5min加0.5g),冰浴搅拌1h后;
置于50°水浴锅中反应12h,自然冷却至室温;
在以去离子水冻成的冰水中加入10ml30%过氧化氢,将混合液加入石墨液中,发现没有变成金黄色,搅拌过后静置了一会儿,还有明显分层。
求问各位大虾到底出了什么问题啊?

求助!制备氧化石墨烯过程中,颜色不对,并且出现分层,求指教啊
微信图片_20200709102415.jpg@神魔流转@dut_ameng
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小森吃肉

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23楼: Originally posted by yuanyue12502 at 2020-07-10 23:42:45
上层清液每次要移除的
...

没太理解?是高转速下上清液移除?您之前说的意思不是高转速下取上层液吗?是这意思吗?那移除了不就剩沉淀了吗?

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24楼2020-07-10 23:46:33
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26楼: Originally posted by yuan0806 at 2020-07-11 08:14:56
洗涤过程中,高速离心,取沉淀,弃上清;沉淀用去离子水分散(不要超声),重复洗涤至上清中性;离心,沉淀用水分散,液体用超声破碎机破碎,高速离心,取上清;沉淀用水分散,继续超声波破碎…
...

实验室只有超声清洗机,能行吗?

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27楼2020-07-11 09:02:19
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26楼: Originally posted by yuan0806 at 2020-07-11 08:14:56
洗涤过程中,高速离心,取沉淀,弃上清;沉淀用去离子水分散(不要超声),重复洗涤至上清中性;离心,沉淀用水分散,液体用超声破碎机破碎,高速离心,取上清;沉淀用水分散,继续超声波破碎…
...

那高速离心下一直取上清液,上清液不是越来越多吗?最后的石墨烯怎么从上清液里分离出来呢

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28楼2020-07-11 09:05:46
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29楼: Originally posted by nailu at 2020-07-14 08:55:26
你这小伙。。。买椟还珠可还行。。。人家的意思是低速把杂质离心出来去掉,再高速离心把酸去掉,你要上清液干啥,做稀硫酸吗。。。你要是看不懂就别想低速离心的事情了,直接高速离心,上清倒掉,加水震荡开,继续 ...

谢谢解惑,感谢大佬。另外想问一下,低速时一般多少转速离心多久去除的是杂质呢?因为样品本身就少,怕产率太低,直接洗没了

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34楼2020-07-15 21:59:45
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36楼: Originally posted by nailu at 2020-07-16 08:47:32
低速2000-3000,15-20min试试看。你要是怕样品洗没了,把沉淀物分离出来加水分散再用更低转速更短时间离心,再分级不就好了,只要你不乱扔怎么可能浪费...

好的,万分感谢,我试试

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37楼2020-07-17 22:19:33
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35楼: Originally posted by yuanyue12502 at 2020-07-16 02:28:56
多读读文献多想想
...

老师您好,请问一下离心洗完后,超声剥离一般多久啊,我看文献有超声8个小时也有2个小时的,我按照8个小时超声完之后12000rpm 根本离不下来了,这个时候是直接液体烘干吗?还是超声过程太久直接分解了?

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41楼2020-08-30 17:39:17
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