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小森吃肉

捐助贵宾 (小有名气)

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[求助] 求助！制备氧化石墨烯过程中，颜色不对，并且出现分层，求指教啊已有5人参与

小弟第一次做石墨烯，采用的改进的HUMMERS法，具体实验操作：
选择的325目的天然鳞片石墨，取45ml硫酸与5ml磷酸配成混酸；
加入1g石墨，冰浴条件下搅拌30min，加入4g高锰酸钾（每5min加0.5g），冰浴搅拌1h后；
置于50°水浴锅中反应12h，自然冷却至室温；
在以去离子水冻成的冰水中加入10ml30%过氧化氢，将混合液加入石墨液中，发现没有变成金黄色，搅拌过后静置了一会儿，还有明显分层。
求问各位大虾到底出了什么问题啊？

求助！制备氧化石墨烯过程中，颜色不对，并且出现分层，求指教啊

微信图片_20200709102415.jpg@神魔流转@dut_ameng

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无机化学论文润色/翻译怎么收费? 已经有246人回复

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1楼2020-07-09 10:38:30

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nailu

银虫 (小有名气)

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【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1

高锰酸钾翻倍试试看。也有可能是石墨问题

10楼2020-07-10 10:59:47

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nailu

银虫 (小有名气)

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【答案】应助回帖

引用回帖:

28楼: Originally posted by 小森吃肉 at 2020-07-11 09:05:46
那高速离心下一直取上清液，上清液不是越来越多吗？最后的石墨烯怎么从上清液里分离出来呢
...

你这小伙。。。买椟还珠可还行。。。人家的意思是低速把杂质离心出来去掉，再高速离心把酸去掉，你要上清液干啥，做稀硫酸吗。。。你要是看不懂就别想低速离心的事情了，直接高速离心，上清倒掉，加水震荡开，继续离心，重复至上清为中性，把沉淀稀释就行了

29楼2020-07-14 08:55:26

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nailu

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引用回帖:

34楼: Originally posted by 小森吃肉 at 2020-07-15 21:59:45
谢谢解惑，感谢大佬。另外想问一下，低速时一般多少转速离心多久去除的是杂质呢？因为样品本身就少，怕产率太低，直接洗没了
...

低速2000-3000，15-20min试试看。你要是怕样品洗没了，把沉淀物分离出来加水分散再用更低转速更短时间离心，再分级不就好了，只要你不乱扔怎么可能浪费

36楼2020-07-16 08:47:32

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