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小森吃肉

捐助贵宾 (小有名气)

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专业: 高分子材料结构与性能

[求助] 求助！制备氧化石墨烯过程中，颜色不对，并且出现分层，求指教啊已有5人参与

小弟第一次做石墨烯，采用的改进的HUMMERS法，具体实验操作：
选择的325目的天然鳞片石墨，取45ml硫酸与5ml磷酸配成混酸；
加入1g石墨，冰浴条件下搅拌30min，加入4g高锰酸钾（每5min加0.5g），冰浴搅拌1h后；
置于50°水浴锅中反应12h，自然冷却至室温；
在以去离子水冻成的冰水中加入10ml30%过氧化氢，将混合液加入石墨液中，发现没有变成金黄色，搅拌过后静置了一会儿，还有明显分层。
求问各位大虾到底出了什么问题啊？

微信图片_20200709102415.jpg@神魔流转@dut_ameng

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1楼2020-07-09 10:38:30

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yuanyue12502

铜虫 (初入文坛)

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注册: 2016-02-29
专业: 有机高分子功能材料

引用回帖:

18楼: Originally posted by 小森吃肉 at 2020-07-10 22:50:03
我也在问离心洗涤提纯的事，看文献都是写的不是太清楚，有的要上清液有的要沉淀？我都懵逼了？要上清液咋洗，不是越洗水越多吗？要下层，如果有没反应的石墨，应该会沉在下面，咋分离？一头问好