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小森吃肉

捐助贵宾 (小有名气)

[求助] 求助!制备氧化石墨烯过程中,颜色不对,并且出现分层,求指教啊 已有5人参与

小弟第一次做石墨烯,采用的改进的HUMMERS法,具体实验操作:
选择的325目的天然鳞片石墨,取45ml硫酸与5ml磷酸配成混酸;
加入1g石墨,冰浴条件下搅拌30min,加入4g高锰酸钾(每5min加0.5g),冰浴搅拌1h后;
置于50°水浴锅中反应12h,自然冷却至室温;
在以去离子水冻成的冰水中加入10ml30%过氧化氢,将混合液加入石墨液中,发现没有变成金黄色,搅拌过后静置了一会儿,还有明显分层。
求问各位大虾到底出了什么问题啊?

求助!制备氧化石墨烯过程中,颜色不对,并且出现分层,求指教啊
微信图片_20200709102415.jpg@神魔流转@dut_ameng
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yuanyue12502

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
18楼: Originally posted by 小森吃肉 at 2020-07-10 22:50:03
我也在问离心洗涤提纯的事,看文献都是写的不是太清楚,有的要上清液有的要沉淀?我都懵逼了?要上清液咋洗,不是越洗水越多吗?要下层,如果有没反应的石墨,应该会沉在下面,咋分离?一头问好:swe ...

我离心的时候用盐酸时上清液还是无色的,用水的时候上清液变成棕色的了,我是超声后3000转一下的没要,8000转上下层都留了,还有前面水洗的清液,全部拿去冷冻干燥,看看是哪部分

发自小木虫Android客户端
19楼2020-07-10 23:22:15
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神罗天针

禁虫 (正式写手)

本帖内容被屏蔽

2楼2020-07-09 10:48:34
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13838269930

新虫 (著名写手)

楼主有什么解决办法吗?我也是

发自小木虫Android客户端
3楼2020-07-09 10:59:28
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殇之花

新虫 (正式写手)

4楼2020-07-09 12:14:25
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