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Meltryllis铁虫 (初入文坛)
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[求助]
求助GSAS精修，CHI2一直降不下去，请会精修的前辈帮忙看看原因已有1人参与
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新人最近在学Rietveld精修，选择了GSAS软件练习，一方面是因为目前它在文章中出现使用率高，另一方面是好像网络上的教程就数它稍多一点。 用来精修的是自己做的一个无机粉末材料，按照一些教程的步骤CHI2的值只能修到二十多就不行了，Rwp当然也很高。求前辈们帮忙看一下原因吗？（此外，因为需要的仪器文件学校测量xrd老师那好像没有，所以用了教程里的仪器文件替代，不知道这个影响大不大？） 如果是原始数据的问题，需要怎么测才能数据更好一点？在当前的数据条件下，能达到最低的CHI2值能有多少？  Q7(S)]MYISO{[TN@(_}BXL7.png  3G0KB223%W(0PCXA57[(Z6V.png  AYB7I2SUQ_DSCQG~`O1KT(6.png |
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2楼2020-06-26 08:40:03
3楼2020-06-26 09:55:39
loaferfdu
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【答案】应助回帖
感谢参与，应助指数 +1
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把你的谱图数据和cif文件发上来看看。不愿意公开可以木虫私信我索要邮箱后发给我。其实你的这个修的还好了，如果更进一步没有谱图数据很难。 先说明一点，我不收钱，但也不保证一定帮你解决问题。 另外，请说清楚你做这个精修的目的是啥？就是练习一下GSAS的使用，还是为了得到晶格常数啥的？ 发自小木虫Android客户端 |
4楼2020-06-26 18:41:26
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抱歉回复晚了，小木虫论坛有点卡，大佬附件是数据，辛苦前辈帮我看看原因。 精修的目的是想得到晶格常数以及各配位环境的平均键长，因为做的是掺杂元素替代，要分析掺杂的局部的格位环境变化。 此外虽然这个XRD数据我今天重新去测了下，晚上数据应该能出来。但是不知道在已有的数据基础上能能不能有更好的CHI*2结果。 |
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2020-06-28 10:56:03, 5.7 K
5楼2020-06-28 11:04:39
loaferfdu
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【答案】应助回帖
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我下载了你的数据精修了一下，得到的结果和你的差不多，稍好一点点。跑了一遍下来，主要的原因我猜测可能有两个，（1）数据到70°就没有了，导致无法精修Uiso的值；这可能是还差口气的主要原因。建议你测试到120°（2Theta、Cu靶），（2）你在回帖中提到使用掺杂元素替代了Ba，我不知道这个替代量大概在多少，替代元素是什么，假如你用Ti取代Ba，而且替代量还不少的话，cif文件需要反映出这种替代，因为这不仅会影响峰位还会影响强度。 以上，供参考。 还有啊，因为你发了个gsa格式的数据，我没有找到办法把它转回去原始数据去做物相分析，所以也没有办法判断你使用的cif文件有没有问题，只能使用你给的cif文件。建议你以后直接发送最原始的raw格式数据或者xrdml之类的原始格式。 |
6楼2020-06-29 23:42:28
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前辈你好，前几天预约送的样品重测，重测的数据今天得到了，能麻烦前辈再帮我看一下吗 |
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2020-06-30 20:23:31, 52.09 K
7楼2020-06-30 20:23:35
loaferfdu
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【答案】应助回帖
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这几天比较忙，没时间用GSAS去做精修。用MAUD跑了一下。结果见附图。蓝色框中的还是差点意思。 从精修过程来看，做几天说明： 1. 这次你给了原始数据，我做了一下物相分析。 2. 物相分析显示，样品中可能还有Eu2O3，我也不是很确定。不知道你是不是掺的Eu2O3，或者掺了Eu金属单质，而且是在空气中烧结的？那么Eu2O3的存在的可能性较大，这个需要你结合样品制备的工艺流程来确认。 3. 如果Eu2O3真的存在，精修过程中需要加入，小峰和大峰一样重要；而且我觉得还可能存在第三相；就是说你要为每一个峰都找到对应的Bragg线。 4. 如果真的存在Eu2O3，对你来说不是一个好消息，因为这意味着Eu并没有如你所预期的全部进入晶格取代了Ba，而且我看了一下，Eu取代Ba，XRD谱图上带来的强度变化并不是很明显，换言之，你无法通过XRD谱图来确认到底有多少Eu取代了Ba。当然，这并不影响你通过精修确定晶格常数啥的。 5. 制样的时候不要非常用力压粉末； 以上个人意见，供参考。  Snap1.jpg |
8楼2020-07-05 16:13:33
Meltryllis
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9楼2020-07-05 21:50:33
锋舐
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10楼2020-07-10 12:35:02