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枫之狼

铜虫 (小有名气)

[求助] 聚氨酯预聚体合成,NCO含量几乎测不出来 已有3人参与

求助,新人请指导,不太知道金币怎么给出去呢。
我合成单NCO官能团的链,TDI:单羟基链=1.02:1,合成过程,氮气一直通着,加料和反应时间一共两小时,温度60度。但是最后用二正丁胺滴定时,却几乎没有NCO含量。实现不清楚什么原因,原料有除水。
目前自己怀疑的是反应中和空气中水反应了,不过一直通着氮气,这方面也不好改。
再有,目前的解决方法就是隔段时间测一次NCO含量,达到设定值就停。
问过其他人,说是将TDI含量调高,因为两端可能被单羟基链封端,但是我觉得这样也会有TDI残余,不至于测不出NCO含量来。
新人,请指导一波。
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Secret-min

至尊木虫 (著名写手)

我也做遇到过测不出来的情况,你可以参考下,说不定有启发:原理是二正丁胺与NCO反应,用HCl反滴(滴定仪),反应到末期测NCO时一直出两个峰,然后显示invalid(前期测NCO正常) 。后来猜测,NCO与某些特殊胺反应,这些特殊胺活性高,先与HCl反应了,轮不到二正丁胺,然后就可怜巴巴一直出HCl却一直无法达到终点

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14楼2020-07-02 22:55:54
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枫之狼

铜虫 (小有名气)

单羟基链中还加了一滴磷酸
2楼2020-06-24 18:37:37
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枫之狼

铜虫 (小有名气)

这样的反应,最后最后NCO含量不应该趋于稳定么
3楼2020-06-24 18:40:05
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stefan10000

木虫 (正式写手)

你有测TDI的NCO的含量吗?不同厂家的TDI纯度也有差别

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4楼2020-06-26 09:40:54
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