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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 聚氨酯预聚体合成，NCO含量几乎测不出来
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【悬赏金币】回答本帖问题，作者枫之狼将赠送您 20 个金币

枫之狼

铜虫 (小有名气)

[求助] 聚氨酯预聚体合成，NCO含量几乎测不出来 已有3人参与

求助，新人请指导，不太知道金币怎么给出去呢。
我合成单NCO官能团的链，TDI：单羟基链=1.02:1，合成过程，氮气一直通着，加料和反应时间一共两小时，温度60度。但是最后用二正丁胺滴定时，却几乎没有NCO含量。实现不清楚什么原因，原料有除水。
目前自己怀疑的是反应中和空气中水反应了，不过一直通着氮气，这方面也不好改。
再有，目前的解决方法就是隔段时间测一次NCO含量，达到设定值就停。
问过其他人，说是将TDI含量调高，因为两端可能被单羟基链封端，但是我觉得这样也会有TDI残余，不至于测不出NCO含量来。
新人，请指导一波。
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1楼 2020-06-24 18:09:27
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Kinglieo

新虫 (著名写手)
先测测红外有没有NCO的峰

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9楼2020-06-30 15:59:23
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枫之狼

铜虫 (小有名气)
这样的反应，最后最后NCO含量不应该趋于稳定么
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3楼2020-06-24 18:40:05
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普通回帖

枫之狼

铜虫 (小有名气)
单羟基链中还加了一滴磷酸
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2楼2020-06-24 18:37:37
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stefan10000

木虫 (正式写手)
你有测TDI的NCO的含量吗？不同厂家的TDI纯度也有差别

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» 本帖已获得的红花（最新10朵）

枫之狼
4楼2020-06-26 09:40:54
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680416
6

发自小木虫IOS客户端
5楼2020-06-26 10:11:49
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冰海群鲨

捐助贵宾 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我们做预聚体，TDI先和甲基三羟基丙酯反应，再和聚醚反应，现在结果酸值居高不下
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6楼2020-06-26 19:33:52
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枫之狼

铜虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by stefan10000 at 2020-06-26 09:40:54
你有测TDI的NCO的含量吗？不同厂家的TDI纯度也有差别

我没有测呢，不过tdi就算nco含量不同，也不至于，合成后测不出来吧，我试过买的预聚体，滴定没有问题。
现在在纯化单羟基的链试试。感觉是里面的催化剂影响了。

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7楼2020-06-28 18:55:02
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枫之狼

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 680416 at 2020-06-26 10:11:49
6

求助

发自小木虫Android客户端
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8楼2020-06-28 18:56:07
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jiduquegai

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

不可能把，你都用磷酸了，肯定会中和掉一点二正丁胺吧。
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» 本帖已获得的红花（最新10朵）

枫之狼
知之为知之，不知为不知。科研论坛不懂装懂，扮演专家误导新人者可耻可恨可怜！
10楼2020-06-30 17:02:16
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