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【求助】酯交换反应的GC测定
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我做的反应是乙酰乙酸乙酯与丁醇的酯交换反应，生成乙酰乙酸丁酯和乙醇 我没有做校正因子的测定，因为目前没有买到乙酰乙酸丁酯这个药品。就用了简单的色谱自带的面积归一算质量分数。 问题1 第一个出峰的应该是乙醇，但是峰面积极不稳定，我一针是4%左右，一针又是15%左右，我让实验室的师兄打，也出现这样的状况，这个事什么原因，体系不稳定？还是我们操作不规范？ 但是第三个乙酰乙酸乙酯的峰比较稳定，都在17%左右 问题2 按照出峰的结果 保留时间3.582 质量分数15.3803 3.873 45.8116 5.24 17.3479 7.965 21.0303 我按质量守恒来算的 加入量 乙酰乙酸乙酯5.8073g 正丁醇 4.8269g 得到转化率是71.6% 但是乙酰乙酸丁酯的收率 28.3% 但是我保留时间延长到15min都没有第5个峰出来，我知道我这样算不精确，但也不至于相差那么大。 乙酰乙酸乙酯沸点 181度 分子量130 丁醇沸点 117.7度 分子量 74 乙酰乙酸丁酯 213.9度 分子量 158 乙醇 78度 分子量46 我设的 汽化室 检测器温度都是235度 柱温160度 进样量都是0.4ul 哪位高手可以给我指点迷津，文献中也是GC分析，可以测转化率、收率、选择性，就不知道是用了什么测定方法。 |
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2楼2009-07-14 08:57:18
铁甲骑兵
木虫 (正式写手)
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瑟瑟887(金币+3,VIP+0):谢谢，除了乙酰乙酸丁酯，我已经用了纯物质找出峰时间了 7-14 17:03
瑟瑟887(金币+3,VIP+0):谢谢，除了乙酰乙酸丁酯，我已经用了纯物质找出峰时间了 7-14 17:03
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没有乙酰乙酸丁酯标样，是不能推测生产物的，除非你有确实的文献说明这个条件下，确实有只有乙酰乙酸丁酯生成。稳妥的办法是用MS对于产物定性一下。 另外，建议对乙醇、丁醇、乙酰乙酸乙酯等都分别对纯样品进样，找到出峰时间。对于乙酰乙酸丁酯，没有样品不知道出峰时间的情况下最好把柱温升高时间延长。最好程序升温，比如60℃1min，10℃/min升到200℃，恒温3min。 进样口温度可以再提高一点。 不同物质的响应不一样，最好不用面积归一，要用校正归一。或者外标法。 |
3楼2009-07-14 09:14:22