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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 新药研发 » 药道人 » 晶型XRD图谱分析
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右手月圆

金虫 (小有名气)

[求助] 晶型XRD图谱分析

求助：图谱介绍（1）原晶型（2）加入一溶剂致使其晶型发生变化，加入溶剂量不多（3）溶剂量变多，成混悬状态，XRD结果显示峰型变尖锐，与原晶型仍不一致。是不是可以理解为(2)中晶型和（3）中晶型是一样的，只不过（2）结晶度不好，但是与原晶型相比发生了晶型转变，希望帮忙分析一下，十分感谢！！ @药道人

晶型XRD图谱分析
XRD.jpg
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1楼 2020-06-13 14:47:27
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新阳肖伟

铜虫 (著名写手)
从特征峰来看肯定不是一种晶型了，存在的情况应该是溶剂促使转晶，而且转晶结果不一样了

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2楼2020-06-13 15:35:47
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新阳肖伟

铜虫 (著名写手)
前提是纯原料哈，没有辅料干扰

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3楼2020-06-13 15:36:17
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右手月圆

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 新阳肖伟 at 2020-06-13 15:36:17
前提是纯原料哈，没有辅料干扰

没有辅料干扰，纯原料在溶剂里面的变化，与溶剂量多少有关，溶剂量少时，XRD图谱不一致，峰型也不尖锐，是不是结晶度不好
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4楼2020-06-13 15:45:02
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右手月圆

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 新阳肖伟 at 2020-06-13 15:35:47
从特征峰来看肯定不是一种晶型了，存在的情况应该是溶剂促使转晶，而且转晶结果不一样了

XRD不一致，但是溶剂（这里的溶剂是水）少的时候出来的XRD图谱峰型不尖锐，是不是结晶度不好，随着溶剂量变多，呈现混悬状态时，结晶度变好，会不会出现这种情况
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5楼2020-06-13 15:48:26
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新阳肖伟

铜虫 (著名写手)
混晶的情况只要不是无定形也有可能的

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6楼2020-06-13 17:19:17
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沸石先生

禁虫 (正式写手)
本帖内容被屏蔽
7楼2020-06-14 10:23:22
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yongye0403

新虫 (初入文坛)
若是无水晶型，可能是亚稳态晶型转变为相对稳定的晶型。也有可能是不同的水合物晶型，结晶水数量不同。具体结合DSC，TGA，KF等测试结果分析。
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右手月圆
8楼2021-02-23 17:16:20
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右手月圆

金虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
8楼: Originally posted by yongye0403 at 2021-02-23 17:16:20
若是无水晶型，可能是亚稳态晶型转变为相对稳定的晶型。也有可能是不同的水合物晶型，结晶水数量不同。具体结合DSC，TGA，KF等测试结果分析。

（2）和（3）的TGA显示都是有水的失重的，不过样品都是在60℃下干燥的，请问下这种是游离水还是结合水，这种如何确定？
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9楼2021-03-11 08:13:28
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yongye0403

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 右手月圆 at 2021-03-11 08:13:28
（2）和（3）的TGA显示都是有水的失重的，不过样品都是在60℃下干燥的，请问下这种是游离水还是结合水，这种如何确定？...

是游离水还是结合水，单晶数据可确定
但可通过TGA与KF结合进行判断，TGA是从起始温度开始失水还是到某个温度失水，可判断是管道水还是结晶水。
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10楼2021-03-16 09:13:57
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