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右手月圆

金虫 (小有名气)

[求助] 晶型XRD图谱分析

求助:图谱介绍(1)原晶型(2)加入一溶剂致使其晶型发生变化,加入溶剂量不多(3)溶剂量变多,成混悬状态,XRD结果显示峰型变尖锐,与原晶型仍不一致。是不是可以理解为(2)中晶型和(3)中晶型是一样的,只不过(2)结晶度不好,但是与原晶型相比发生了晶型转变,希望帮忙分析一下,十分感谢!! @药道人

晶型XRD图谱分析
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新阳肖伟

铜虫 (著名写手)


从特征峰来看肯定不是一种晶型了,存在的情况应该是溶剂促使转晶,而且转晶结果不一样了

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2楼2020-06-13 15:35:47
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新阳肖伟

铜虫 (著名写手)


前提是纯原料哈,没有辅料干扰

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3楼2020-06-13 15:36:17
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右手月圆

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 新阳肖伟 at 2020-06-13 15:36:17
前提是纯原料哈,没有辅料干扰

没有辅料干扰,纯原料在溶剂里面的变化,与溶剂量多少有关,溶剂量少时,XRD图谱不一致,峰型也不尖锐,是不是结晶度不好
4楼2020-06-13 15:45:02
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右手月圆

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 新阳肖伟 at 2020-06-13 15:35:47
从特征峰来看肯定不是一种晶型了,存在的情况应该是溶剂促使转晶,而且转晶结果不一样了

XRD不一致,但是溶剂(这里的溶剂是水)少的时候出来的XRD图谱峰型不尖锐,是不是结晶度不好,随着溶剂量变多,呈现混悬状态时,结晶度变好,会不会出现这种情况
5楼2020-06-13 15:48:26
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新阳肖伟

铜虫 (著名写手)


混晶的情况只要不是无定形也有可能的

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6楼2020-06-13 17:19:17
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沸石先生

禁虫 (正式写手)

本帖内容被屏蔽

7楼2020-06-14 10:23:22
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yongye0403

新虫 (初入文坛)

若是无水晶型,可能是亚稳态晶型转变为相对稳定的晶型。也有可能是不同的水合物晶型,结晶水数量不同。具体结合DSC,TGA,KF等测试结果分析。

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8楼2021-02-23 17:16:20
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右手月圆

金虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
8楼: Originally posted by yongye0403 at 2021-02-23 17:16:20
若是无水晶型,可能是亚稳态晶型转变为相对稳定的晶型。也有可能是不同的水合物晶型,结晶水数量不同。具体结合DSC,TGA,KF等测试结果分析。

(2)和(3)的TGA显示都是有水的失重的,不过样品都是在60℃下干燥的,请问下这种是游离水还是结合水,这种如何确定?
9楼2021-03-11 08:13:28
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yongye0403

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
9楼: Originally posted by 右手月圆 at 2021-03-11 08:13:28
(2)和(3)的TGA显示都是有水的失重的,不过样品都是在60℃下干燥的,请问下这种是游离水还是结合水,这种如何确定?...

是游离水还是结合水,单晶数据可确定
但可通过TGA与KF结合进行判断,TGA是从起始温度开始失水还是到某个温度失水,可判断是管道水还是结晶水。
10楼2021-03-16 09:13:57
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