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小小swallow新虫 (正式写手)
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油酸和十八烯体系合成 β-NaYF4：20%Yb，2%Er上转换纳米粒子（UCNPs）的个人经验分享已有35人参与
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此帖为用油酸（OA）和1-十八烯（ODE）体系合成 β-NaYF4：20%Yb，2%Er上转换纳米粒子（UCNPs）的个人经验分享，可能不能适合所有人，毕竟每个人的操作手法都不一样，希望会对有需要的同学有所帮助吧。 （1）实验前准备： ①准备和检查药品。包括：（六水合）氯化钇，（六水合）氯化镱，（六水合）氯化铒，这里可以用水合物也可以不用，这三种也可以用稀土醋酸盐代替，据说用稀土醋酸盐在后面形成稀土油酸络合物中比较好溶解，可以根据情况自己选择吧，这三种我用的是六水合氯化物。大家注意买来的时候检查一下，稀土盐特别容易吸水，要保存好，再就是有条件的话尽量买好一点的，文献中很多都是用Sigma的，因为我是小课题组的，经费也不是......所以大家懂得，我买的是阿拉丁的六水合氯化物，价格也不贵。油酸、十八烯也尽量买Sigma的吧，哎此处我用的还是阿拉丁的，尤其是油酸大家注意一点，很容易变质氧化，买来分瓶包装好放冰箱保存，比较过阿拉丁的油酸有点带浅黄色，而Sigma的是无色的，若颜色很黄估计是被氧化了，这里选择无色的最好，个人可以视课题组情况来买。氟化铵、氢氧化钠、甲醇买纯度高点的就好。 ②洗净器皿和准备器材。包括三口烧瓶、电热套（两者最好配套，且温度至少能达到300℃吧）、耐高温磁子、瓶塞、温度计（或电热偶吧）、冷凝管。玻璃器皿提前洗净并烘干待用。 （2）开始实验： ①按摩尔比计算好稀土盐的质量，我是合成1mmoL的，我直接在天平上称的三种稀土盐，就铒的量有点少比较难称一点，也可以配成水溶液或者甲醇液，此处我因为后面除水较难，所以直接称的固体。称好的稀土盐我倒进了50mL的三口烧瓶里，快速又加入了6mL油酸、15mL十八烯，加入磁子。由于我全程通氮气的，没有用泵抽，所以要稍微辛苦一点做实验的同学，用泵的话建议用油泵，我用的水泵感觉达不到好的效果。此时我在室温就开始通氮气了，把瓶内的空气赶净后，我开始升温，我用的是温度计，这里需要全程都看着，我在氮气条件下将其升温到100℃，其实温度计不好控制，所以我一般温度就是在105℃上下晃动，会发现在这个过程中稀土盐会慢慢溶解，瓶内有气泡产生，维持这个温度的时间不一定，具体看瓶内的气泡还有没有，没有的话说明水除尽了，此处为一个需要注意的细节点。而后再还是将其继续升温到150或者160℃，文献都出现过，我一般是接近150-160℃，保持此温度的时间视瓶内状态而定，为了形成更好地稀土油酸盐络合物，也就是比较均一没有颗粒的浅黄色液体（完全溶解），大家酌情决定，这也是一个细节点。 ②而后就是降温过程，我是在氮气的保护下降到50℃，然后加入氟化铵和氢氧化钠的甲醇液（此处也有两种做法，一种是一起配的甲醇液、一种是分开配，我都试过，无论哪种一定要确保氟化铵和氢氧化钠在甲醇中完全溶解，这里是细节点，选择超声使其溶解，尤其氟化铵在甲醇里面不太好溶解，分开配的话是在加入油酸稀土络合物前快速混合再加入的）。此时我为了更好地控温将其转到水浴锅里面的，控制的温度是48或者50℃，而且此时我加快了转速，还打开了瓶塞，用氮气吹，此处的现象是浅黄色液体变浑浊，黄白色浑浊。此过程保持0.5-1h都行，会发现液体颜色变深，而甲醇也除去的较多。加大氮气流，继续升温至70℃，进一步除净甲醇，时间酌情定吧，后面再继续升温至100-110℃，这里我又除了一次水，等到没气泡时（此气泡跟搅拌过快的气泡不一样，注意区分），加上冷凝管，一段时间后我调慢了氮气流，但可以看到氮气流产生的连续的气泡，再继续升温到300℃（我的电热套不是程序升温的，所以我没有程序升温，有条件的都可以换成程序控温装置，人也会轻松很多），300℃保持1h（文献里面温度、时间也有很多种，280、290、300、310、320℃都有；1、1.5h都有，但是我之前有次温度没达到300℃合成出来的有点大小不一还不成型，所以后面我至少达到300℃，一般是300-310℃，也不知道是不是一次偶然出现的情况，这里我没有去细究），后面就是关电热套降温过程，还是要在惰性气体保护下降到室温再打开瓶塞较好。再就是往此液体里面加过量的无水乙醇离心分离（1：1、1：2我都试过感觉差别不大），弃上清，下层物加环己烷超声溶解后，再加过量无水乙醇离心分离，重复洗涤2次就好，不要洗过了，会使粒子分散性变差，保存在环己烷里面待用。没有激光器的同学可以买个980nm的激光器（功率可调最好）照照，会有绿色的一条光路通过。 （3）实验后清理： 将用的器皿洗干净，尤其是一些玻璃器皿比较难洗，可以泡在碱缸里面（废弃的酒精加氢氧化钠），后面三口烧瓶用刷子一刷就干净了。 以上就是我个人的一点经验分享吧，我也只是一个很普通的做实验的同学，不是大神，有的地方可能每个人的操作都不一样，希望会对需要帮助的同学有所帮助吧，最后祝大家都能够实验顺利！ |
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sty112: 屏蔽内容 2021-08-09 08:54:37
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18楼2020-07-19 22:21:48
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小小swallow
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