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风枫金虫 (著名写手)
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[交流]
关于催化氢化1,4-丁炔二醇的问题
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目前想做点1,4-丁炔二醇氢化制1,4-丁烯二醇或1,4-丁二醇, 反应条件是：压力0.5MPa, 温度：~100度，反应6小时，PH=~9,溶剂是水。当选用日本进口的Pd/C催化剂的时候，会有大量的固体（估计是聚合物），而当我用自己制备的Pd/CaCO3催化剂的时候一点氢化活性都没有。请教各位大虾，这是怎么回事呢？这个反应应该很容易进行，为什么自己按照文献制备的催化剂一点活性都没有？谢谢各位！ [ Last edited by nxl5096224 on 2008-1-17 at 15:25 ] |
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niejq(金币+5):good
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这个问题很有代表性。 使用lindlar催化剂的大方向是没有问题的。 我想问题可能存在两个 （1）催化剂的制备问题（可能性最大，估计你用的是org syn上面的方法，但是应该有一些改动的） （2）原料丁炔二醇的问题，一般原料丁炔二醇是合成丙炔醇的副产，而合成丙炔醇，国内一般采用的是Cu－Cr催化剂，因此，若Cu－Cr存在于你的原料之中，本身他们也是lindlar催化剂的毒物。因此，应该考虑原料污染问题。 对于压力，国内现在生产好像都是这个样子，这要看厂家的具体要求，以及设备情况等等。 印象中，好像国内今年来做这方面的工作的很少了。你不妨在原有催化剂载体上下一点功夫，比如将催化剂载体轻质碳酸钙换一种方法来制备，目标在于减小碳酸钙的粒度，纳米级的最好了。 我以前接触过一点这方面的东西，但是没有机会深入下去。上面是一点我的看法，也是当时我看到类似问题的看法，但愿对你有用。 在你解决这个问题的过程中，有什么问题我们可以继续讨论。 如果你解决这个问题了，也希望你教一教我，OK？ |
9楼2005-11-28 09:42:13
zrlwj
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10楼2005-11-28 09:57:23