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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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风枫

金虫 (著名写手)

[交流] 关于催化氢化1,4-丁炔二醇的问题

目前想做点1,4-丁炔二醇氢化制1,4-丁烯二醇或1,4-丁二醇, 反应条件是:压力0.5MPa, 温度:~100度,反应6小时,PH=~9,溶剂是水。当选用日本进口的Pd/C催化剂的时候,会有大量的固体(估计是聚合物),而当我用自己制备的Pd/CaCO3催化剂的时候一点氢化活性都没有。请教各位大虾,这是怎么回事呢?这个反应应该很容易进行,为什么自己按照文献制备的催化剂一点活性都没有?谢谢各位!

[ Last edited by nxl5096224 on 2008-1-17 at 15:25 ]
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风枫

金虫 (著名写手)

帮帮忙啦!
2楼2005-11-26 13:42:47
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niejq

捐助贵宾 (知名作家)

职业顶帖手

1

周末估计人少
有一种友情,叫做回复;有一种素质,叫做跟贴! 看帖回帖,利人利己,利国利民!
3楼2005-11-26 14:56:30
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jincanyan

荣誉版主 (职业作家)

皇家神龙尼莫小鱼@徽风皖韵

优秀版主

0.25

★ ★
niejq(金币+2):3x
这个应该很好做的啊!压力够就行吧!0.5小不小啊?
我以前做过是由迭氮制备胺的,不要加热,只要压力够就行!
压力加大一点看看啊!
欢迎常来石油化工版玩哈
4楼2005-11-26 19:34:05
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sandi

至尊木虫 (文坛精英)

0.5

★ ★
niejq(金币+2):good
用Pd/C 条件不同(催化剂、原料、氨浓度、H2压力)会有一些副产物,
醛啊醇什么都出来了。。自己做的催化剂这就不清楚了。这个反应不少方法
不要只看住一两篇文献的方法做,有的文献保留的挺多。。。
5楼2005-11-26 21:27:29
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huyuchem

荣誉版主 (著名写手)

★ ★
niejq(金币+2):good
1,4-丁炔二醇氢化制1,4-丁烯二醇或1,4-丁二醇?后两种更好买到吧。
你用用醇为溶剂会好的多的。自己制的催化剂会不会没有活性啊?
6楼2005-11-26 21:31:35
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风枫

金虫 (著名写手)

我是想按照文献作lindlar催化剂,可是催化剂在毒化都没有活性,不太应该!因为pd金属都会有活性的,只是选择性不好。目前做过条件:换氢气(怀疑气体含氧量高),换原料(怀疑原料有使催化剂中毒微量的物质),换催化剂(别人做的催化剂)。另外,这个反应条件是工厂里的反应条件,故没有变。不知道哪个关键步骤没有控制好。
谢谢大家指教!

[ Last edited by 风枫 on 2005-11-26 at 22:02 ]
7楼2005-11-26 21:50:37
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风枫

金虫 (著名写手)

8楼2005-11-27 12:32:37
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berlin

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主优秀区长

★ ★ ★ ★ ★
niejq(金币+5):good
这个问题很有代表性。
使用lindlar催化剂的大方向是没有问题的。
我想问题可能存在两个
(1)催化剂的制备问题(可能性最大,估计你用的是org syn上面的方法,但是应该有一些改动的)
(2)原料丁炔二醇的问题,一般原料丁炔二醇是合成丙炔醇的副产,而合成丙炔醇,国内一般采用的是Cu-Cr催化剂,因此,若Cu-Cr存在于你的原料之中,本身他们也是lindlar催化剂的毒物。因此,应该考虑原料污染问题。

对于压力,国内现在生产好像都是这个样子,这要看厂家的具体要求,以及设备情况等等。
印象中,好像国内今年来做这方面的工作的很少了。你不妨在原有催化剂载体上下一点功夫,比如将催化剂载体轻质碳酸钙换一种方法来制备,目标在于减小碳酸钙的粒度,纳米级的最好了。
我以前接触过一点这方面的东西,但是没有机会深入下去。上面是一点我的看法,也是当时我看到类似问题的看法,但愿对你有用。
在你解决这个问题的过程中,有什么问题我们可以继续讨论。
如果你解决这个问题了,也希望你教一教我,OK?
让我与你握别-再轻轻抽出我的手-知道思念从此生根...年华从此停顿-热泪在心中汇成河流-是那万般无奈的凝视...就把祝福别在襟上吧-而明日-明日又隔天涯
9楼2005-11-28 09:42:13
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zrlwj

木虫 (小有名气)

0.5

★ ★ ★
niejq(金币+3):good
我告诉你:这可能是原料出了问题!!!因为我以前的同事也做过丁三醇,用的就是丁炔二醇,最后什么也没有得到,检查了所有的过程,都正确,最后把问题锁定在原料上,因为丁炔二醇最容易变质!!!
10楼2005-11-28 09:57:23
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