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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【讨论】关于GC填充柱的注射量
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)

[交流] 【讨论】关于GC填充柱的注射量

shimadzu GC－14B
填充柱

我用1：1的纯样兑溶剂检测，注射1微升每次，结果峰太高，超出打印机的限度，有朋友告诉我，用0.1微升。

结果我用0.1微升，似乎效果是好了不少，可是存在一个问题啊，那就是根本没有0.1微升的syringe，如果我用1微升的syringe每次注射0.1微升那似乎容易造成很大误差是吧？

怎么办呢？

请各位帮支支招，我用GC没有经验：（
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岂能尽如人意，但求无愧吾心
1楼 2009-07-09 12:38:30
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zhangwei643

木虫 (正式写手)
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不是吧!量那么大,我用的是个GC-950,每次只打0.02-0.04微升.我用的也是一微升的针,误差没有那么大吧!再说你肯定是打液体,如果不考察绝对含量,一般知道浓度就可以了.
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2楼2009-07-09 12:44:39
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lingliaopiao

铁杆木虫 (著名写手)

老汉一枝花
我分别打过０．２、０．４、０．６微升，还可以呀
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一切恩爱会，无常难得久。生世多畏惧，命危于晨露。由爱故生忧，由爱故生怖。若离于爱者，无忧亦无怖。
3楼2009-07-09 13:32:30
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)
你们意思就是说用1微升的针打0。1微升没有问题是吗？

可是我不用内标物的。

就是先做一个浓度的校正曲线，然后对这校正曲线找相应大额含量啊。如果注射多了少了一点可能对结果还是有影响吧？
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岂能尽如人意，但求无愧吾心
4楼2009-07-09 13:44:50
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huoweitao

铁杆木虫 (著名写手)
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我的毛细柱用的是0.1-0.2微升，不知道你的填充柱用多少，试试呗，能出峰就行，没那么多要求，还有可以调一下分流比，进柱子的样会多些，应该就更容易出峰了吧。还有进样量多少好像和和分析的误差没多大关系
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5楼2009-07-09 16:01:59
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fzzjj

木虫 (正式写手)
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那个进样器上可以装一个固定装置的，固定每次只能进多少量。

不过如果没有内标的话，我觉得这个误差基本是不能接收的。我是不相信自己能够有每次都进同一绝对量样品的这个能力
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6楼2009-07-09 16:05:55
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)
谢谢各位关注。

请问分流比如何调节？

内标物如何寻找呢？基于的原则我知道，和测定物峰要分开，不能和测定物有化学作用。
但是应该有一些可寻的基本原则吧？
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岂能尽如人意，但求无愧吾心
7楼2009-07-09 16:33:22
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zhangwengui330

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催化大师(金币+2,VIP+0):谢谢指点！ 7-9 19:13
想走捷径反而走弯路，实际上具体注射用量不用询问的，直接在色谱上连续打上不同体积的样品直到出现不平头平且呈现尖锐对称峰，此时的用量是最合适的，不过一定要注意如果注射纯样，在实际体系中要适当提高用量，如果有耐心自己一天就可以把用量和分流比给调节好的。
分流比越大，出峰响应会越小，当分流比过小或者为0进样量没整好时会出现过饱和平头。
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8楼2009-07-09 18:07:04
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luner1803

木虫 (著名写手)
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^_^@^_^(金币+2,VIP+0):多谢应助！ 7-14 20:26
有几个办法可以参考：

1.换个灵敏度看看（如果有这个功能）
2.找个小的注射器（如果能买到）
3.稀释这种样，比如9份乙醇加1份你的样，进样0.5ul
4.毛细柱的话可以考虑改变分流比
5.，如果这些都不行，建议你换个色谱
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9楼2009-07-09 20:25:31
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luner1803

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by zhangwei643 at 2009-7-9 12:44:
不是吧!量那么大,我用的是个GC-950,每次只打0.02-0.04微升.我用的也是一微升的针,误差没有那么大吧!再说你肯定是打液体,如果不考察绝对含量,一般知道浓度就可以了.

0.02/1=2%，这样的误差应该不小，考虑一下针头中的体积就知道了
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10楼2009-07-09 20:27:28
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