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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【讨论】关于GC填充柱的注射量
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yang820629

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
或许是你配的溶液浓度太大了。可以把浓度调小些吗？
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大家多多帮助！
11楼2009-07-09 20:42:55
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)
谢谢楼上各位，看来办法是稀释样品，然后每次注射1微升

填充柱似乎不能改变分流比的吧？
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岂能尽如人意，但求无愧吾心
12楼2009-07-09 20:46:07
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)
zhangwengui330(金币+0,VIP+0):内标选取要看产物体系而定，还有你整个温度设置是不是可以再改下，不然柱子会污染很厉害的，因为汽化室和柱温温差太大，会冷凝积液（除非产物沸点都很低，但是这样的汽化室温度设置这么高又不大合理），最好整成程序升温 7-13 21:06
另外，请教各位，acetone，也就是丙酮，或者甲醇等适合做内标吗？

如果不合适，我的GC设置是柱子80度恒定，汽化室和检测器240度恒定，请问用什么物质做内标合适呢？

我不会找内标物：（
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岂能尽如人意，但求无愧吾心
13楼2009-07-09 20:47:28
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)
zhangwengui330(金币+0,VIP+0):用甲苯或者苯做内标即可，因为它苯乙烯和苯乙烷相差二个或一个碳数，比较容易分开 7-16 10:30
非常谢谢wengui同学。

我是根据shimadzu卖column的书上，我买了其中一种柱子，而这种柱子在书上给出的参考温度。说是柱温80度，汽化室和检测器是240度。我要分离的是苯乙烯和苯乙烷。请问我该用什么来做内标好呢？能否指点一二？

我自己不知道该采取什么原则来设置检测器，汽化室以及柱温啊。
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14楼2009-07-13 21:36:41
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zhangwengui330

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优秀版主
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催化大师(金币+3,VIP+0):谢谢指点！ 7-16 10:51
汽化室温度一般以汽化样品为准，如果可以达到汽化要求，温度可以不要求那么高，还有一定要看色谱自身的使用范围（汽化室和检测器使用温度上限，尽量低于上限10-20度用于保护），汽化室长设240在这体系有所不妥，苯乙烷（沸点136.2℃）和苯乙烯（沸点: 145℃），要保证完全汽化，设置成200左右即可，柱子温度可以改成程序升温，可以恒温110一段时间，然后程序升温，在140左右恒温一段时间，再程序升温至200度左右（高于200也没事，关键看柱子的最高使用温度，一定要低于上限10-20度），至于检测器，设置成240没问题，一般检测器温度不改
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15楼2009-07-16 10:41:54
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)
非常感谢wengui。

1，用苯我想应该没有问题，但是苯很毒啊，所以不想用

2,我的柱子上限温度是140度，shimadzu卖这个柱子的参考书上给出的建议分离检测苯乙烯、苯乙烷以及苯的温度是80度。我不懂怎么设定，所以就完全参考那个书上给的参数了。

3，谢谢你的建议，下次我将汽化室温度改为200度。
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岂能尽如人意，但求无愧吾心
16楼2009-07-16 10:50:24
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zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
呵呵，要是不想用本，用环己烷尝试下
柱温上限有点低，以后测试完，尽量让柱子再跑一段时间，不然很容易累计苯乙烯污染柱体
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17楼2009-07-16 10:58:08
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)
恩，好，谢谢建议！

环己烷？好，我试试看
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岂能尽如人意，但求无愧吾心
18楼2009-07-16 11:52:16
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