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关于聚碳酸酯酯型聚氨酯弹性体合成的一系列疑问 已有1人参与
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大家好，本人之前做分析类的，现在转行做聚氨酯弹性体合成，刚接触这个领域，还有诸多疑问，在此向大家请教！ 我做的是以聚碳酸酯为软段，H12MDI和1，4-丁二醇为硬链段合成的聚氨酯弹性体，按照文献报道的采用N, N-二甲基乙酰胺为溶剂，二月桂酸二丁基锡为催化剂，采用先预聚，再扩链的方法合成得到的。现在我有几个疑问，在此向大家请教！ 1. 催化剂加入顺序会对产物产生影响吗？我是在进行预聚反应之前就把催化剂加入了体系，也看到有文献是扩链时候才加催化剂，请问顺序对产物结果有影响吗？ 2. 我得到的产物最终是想用于生物医学类研究，据说锡类催化剂有毒，那我是否可以在反应中通过适量提高反应温度避免催化剂使用呢？ 3. 文献中报道的是预聚反应温度是75度，扩链温度是85度，请问一下，有的文献报道预聚温度是85度，扩链温度是75度，这个温度设定对产物最终状态影响大吗？温度设定遵循什么原则呢？ 4. 这种方法合成的弹性体重复性怎么样？需不需要一种类型多合成几次取平均值测试性能呢？ @初次见面 @bionics @流浪南昌 发自小木虫Android客户端 |
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【答案】应助回帖
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1. 催化剂加入顺序会对产物产生影响吗？我是在进行预聚反应之前就把催化剂加入了体系，也看到有文献是扩链时候才加催化剂，请问顺序对产物结果有影响吗？ 会有影响的，影响结果从极微到较大。预聚反应之前加入当然可以缩短预聚时间，但需控制好温度，若温度过高对产物结果影响较大。您做研究不用考虑生产的效率，稳妥起见，建议扩链时加入催化剂。 2. 我得到的产物最终是想用于生物医学类研究，据说锡类催化剂有毒，那我是否可以在反应中通过适量提高反应温度避免催化剂使用呢？ 可以的，并不是所有催化剂都有毒，比如有机铋就可以；HMDI活性较低，还是建议适量催化剂。 3. 文献中报道的是预聚反应温度是75度，扩链温度是85度，请问一下，有的文献报道预聚温度是85度，扩链温度是75度，这个温度设定对产物最终状态影响大吗？温度设定遵循什么原则呢？ 我直接讲结果吧！预聚反应时控制温度尽量低，目的是减少副反应，比如防止生成脲基甲酸酯的副反应提高粘度；而扩链反应一般情况下适量微微交联对物性是有帮助的，所以温度控制可以高一些。 4. 这种方法合成的弹性体重复性怎么样？需不需要一种类型多合成几次取平均值测试性能呢？ 若控制好反应条件，重复性再现性非常好的。 |
8楼2021-07-04 08:56:08
zhou800227
新虫 (小有名气)
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- 红花: 1
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- 虫号: 3180816
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- 性别: GG
- 专业: 高分子合成化学
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按你说的操作步骤是二步法，预聚阶段可以先通过升温进行反应，在未达到预期粘度的情况下可以加入催化剂，有机铋类比较环保；H12MDI反应活性相对低些，预聚85度以上比较合适，1.4丁二醇扩链反应活性较高，75度加入可能需要冷却水接入进行控温避免温度飙升太多。做聚氨酯合成把握住温控就算是成功了一大半了，放大生产也是没有问题的 发自小木虫Android客户端 |
2楼2020-05-09 22:33:29
送红花一朵 |
谢谢您的解答。我看有文献写扩链的时候，加入扩链剂之前加催化剂催化。不知道我预聚时候就加会不会对结果产生不同的影响呢？文献中报道预聚温度用75度，扩链温度用85度，我试了一下按照文献说的这种方法，先预聚反应用75度，扩链温度用85度，以及尝试了预聚反应温度用85度，扩链温度用75度，结果发现按照文献合成出来的产物明显粘度大一些。后期准备再测一下凝胶渗透色谱看分子量。那么想请教您一下，这种情况下，我是应该是预聚85度，扩链温度75度吗？ 其次文献报道预聚反应是75度反应了6小时，扩链温度85度反应12小时，我觉得反应温度过长，想通过二正丁胺法测定异氰酸酯含量，定量去观察随着反应时间反应的进行程度，因为实验室没有测红外的仪器，所以只能采用这种办法了。不知道您看这种方法是否可行呢？ 发自小木虫Android客户端 |
3楼2020-05-11 11:22:57
4楼2020-05-11 11:33:37
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