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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)

[交流] 【求助】为什么同一样品GC保留时间总不一致?

GC的设置完全一样,因为我是在尝试过程中,把GC的柱温恒定在80度,汽化室和检测器温度恒定在240度,检测styrene,只有一种纯的styrene,我本来是准备做校正曲线的。

结果发现我注射两次或多次纯的styrene的时候存在两个问题,

1,保留时间总是不一致!

2,峰太高了,超出打印机的上限,有时候峰又很宽。都不知道是怎么回事。

麻烦各位有经验的朋友给予指点,非常感谢!
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岂能尽如人意,但求无愧吾心
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)

谢谢楼上各位朋友热心答疑。

我进样量是1微升,填充柱,理论上量应该不大啊。柱子是专门针对styrene来买的,所以估计没有什么问题的。
仪器设置没有任何变动,因为仪器根本就没有关,也没有动,只是两次连续进样,保留时间都不一致。

身边没有用过GC的人,而且我又是新手,这才是最痛苦的地方!

如果峰不对是因为进的是纯的styrene的话,那么请问,我可以用什么来稀释样品呢?
岂能尽如人意,但求无愧吾心
6楼2009-07-08 08:07:32
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mazonghua

金虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
先看看各种气流气压前后是否一致,压力变化对保留时间有明显影响。
峰太高应该说明样品浓度太大,稀释后进样。另外,每次进样量尽量保持一致。
多和身边内行的人交流吧,仪器这玩意,太敏感,仅凭你简单的描述也解决不了根本问题吧。
2楼2009-07-07 22:46:42
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bluesky1022

金虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
怎么说呢,一般情况下气路应该不会有什么大问题,不过前提还是检查一下,如果同一种物质保留时间相差零点几分钟,都算正常,我再试验中也经常遇到这种问题,峰太高,要么是浓度太大,要么是进样量太大,还有就是看一下你的样品的分流比
做好自己应该做好的每一件事
3楼2009-07-07 22:53:25
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fzzjj

木虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
看看进样口的那个橡皮塞有没有漏气,还有就是你那个柱子对styrene是否适应。峰高的问题可以通过减少进样量来解决
4楼2009-07-08 01:11:07
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