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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【求助】为什么同一样品GC保留时间总不一致？
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)

[交流] 【求助】为什么同一样品GC保留时间总不一致？

GC的设置完全一样，因为我是在尝试过程中，把GC的柱温恒定在80度，汽化室和检测器温度恒定在240度，检测styrene，只有一种纯的styrene，我本来是准备做校正曲线的。

结果发现我注射两次或多次纯的styrene的时候存在两个问题，

1，保留时间总是不一致！

2，峰太高了，超出打印机的上限，有时候峰又很宽。都不知道是怎么回事。

麻烦各位有经验的朋友给予指点，非常感谢！
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岂能尽如人意，但求无愧吾心
1楼 2009-07-07 22:13:20
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mazonghua

金虫 (小有名气)
★
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先看看各种气流气压前后是否一致，压力变化对保留时间有明显影响。
峰太高应该说明样品浓度太大，稀释后进样。另外，每次进样量尽量保持一致。
多和身边内行的人交流吧，仪器这玩意，太敏感，仅凭你简单的描述也解决不了根本问题吧。
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2楼2009-07-07 22:46:42
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bluesky1022

金虫 (正式写手)
★
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怎么说呢，一般情况下气路应该不会有什么大问题，不过前提还是检查一下，如果同一种物质保留时间相差零点几分钟，都算正常，我再试验中也经常遇到这种问题，峰太高，要么是浓度太大，要么是进样量太大，还有就是看一下你的样品的分流比
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做好自己应该做好的每一件事
3楼2009-07-07 22:53:25
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fzzjj

木虫 (正式写手)
★
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看看进样口的那个橡皮塞有没有漏气，还有就是你那个柱子对styrene是否适应。峰高的问题可以通过减少进样量来解决
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4楼2009-07-08 01:11:07
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yanshu250

无虫 (正式写手)
★
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是不是进样量太大有残留导致的
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5楼2009-07-08 05:27:14
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)
谢谢楼上各位朋友热心答疑。

我进样量是1微升，填充柱，理论上量应该不大啊。柱子是专门针对styrene来买的，所以估计没有什么问题的。
仪器设置没有任何变动，因为仪器根本就没有关，也没有动，只是两次连续进样，保留时间都不一致。

身边没有用过GC的人，而且我又是新手，这才是最痛苦的地方！

如果峰不对是因为进的是纯的styrene的话，那么请问，我可以用什么来稀释样品呢？
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岂能尽如人意，但求无愧吾心
6楼2009-07-08 08:07:32
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hulei1049

木虫 (正式写手)
★
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纯的苯乙烯太浓，出峰会很宽的，可以用溶剂稀释，只要溶剂的出峰和苯乙烯的出峰能分开即可
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去想，去做！
7楼2009-07-08 08:17:37
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hulei1049

木虫 (正式写手)
即使是纯的苯乙烯，我想两次进样出峰还是应该在一个位置的，你的机器估计有问题
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去想，去做！
8楼2009-07-08 08:19:20
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happy02731

木虫 (小有名气)

邋遢大王
★
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我做的是FID，我稀释的时候，一般选择不同的溶剂，看一下他的出峰时间和能否和目标物的峰形分开，要是能分开就可以了。不过好像溶剂选择和他的沸点有关系，具体就要看设置了
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追梦永无止境
9楼2009-07-08 08:19:42
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kimi7781

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
我准备学GC，看来还是要多学习学习啊！
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10楼2009-07-08 08:23:52
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