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请问多晶材料的xrd的峰宽没变，一定意味着晶粒大小没变吗？
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求助各位，我球磨了一组纳米粉，晶粒只有几十纳米。 然后我采用了从低温到高温不同的烧结温度烧结了几个块体样品。 sem看断面能明显看到样品的晶粒从几十纳米长到了几微米（当然这里有可能是堆积颗粒，但是这个颗粒有棱有角，边界清晰）。 但是我做了xrd，发现所有烧结块体的峰宽和纳米粉末相比都没变，几乎一模一样。用谢乐公式估算出来大概就是50纳米的晶粒尺寸。 我测了tem，在低倍下并看不出有小晶粒，晶粒至少大到能做出单晶的电子衍射斑了。因为是送到外面测的，自己没能在现场看，所以不清楚这个大晶粒是不是不均匀区域。 我现在就很迷茫了，几个数据不自洽，请问还能用什么方法来确定晶粒尺寸啊？ 发自小木虫Android客户端 |
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非常感谢您的回答。球磨的粉体确实没什么形貌，一坨一坨的，但是能看出团聚的粉体里面都是纳米小颗粒。 目前的证据有: 1.xrd显示粉体和所有烧结出来的块体峰宽都一样，谢乐公式估出来晶粒大小大概50纳米； 2.sem看块体的断面，发现烧结温度最低的样品晶粒确实大概是50纳米，与最初的粉体相近，但随着烧结温度升高，最高温的样品断面看上去晶粒有10微米； 3.对sem下观察到的微米晶粒样品做TEM，发现电子衍射斑点是很规则清晰的亮斑，是单晶的斑点，表明至少晶粒有几百纳米，因为如果真的是50纳米晶粒那么电子衍射是做不出单晶斑点的。 总结一下就是:xrd表明是小晶粒，sem和TEM表明是大晶粒。 发自小木虫Android客户端 |
5楼2020-04-30 21:34:02
qycious
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球磨的样品，如果是纳米晶，用SEM是看不出晶粒的。球磨的样品，样品表面通常会有氧化物，这种纳米晶样品的热稳定性非常好，低中温退火，晶粒变化不大。 发自小木虫IOS客户端 |
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2楼2020-04-30 19:08:55
qycious
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3楼2020-04-30 19:12:18
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4楼2020-04-30 19:16:02
