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zilongchn

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】关于模板剂的去除问题

在合成一些介孔材料中,经常用到一些表面活性剂之类的有机物,
如CTAB,P123,F127等,目前,很多文献报道了,在去除这些模板剂时,采用高温煅烧和乙醇萃取。
1. 我想问的是如多单纯采用乙醇萃取,之后不焙烧,对合成的介孔结构有影响吗。
2. 如果采用高温出去模板剂,那么会去除的干净吗?马弗炉空间很小,感觉500度焙烧的时候,供氧可能不足,不知道可否把门打开一点焙烧?
看到有人说,可以通氧气到马弗炉,不知道这是怎么实现的,除非是管式炉吧

3关于高温和萃取这两种方法除去模板剂的区别?
  
谢谢了
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fzzjj

木虫 (正式写手)

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刚接触这方面,可能说的不是很正确:

我觉得这主要还是看你所用模板到性质吧,哪种方法更简单有效就用哪种了。比如:用SiO2作模板的话,萃取和煅烧是不可能的,你上面说的两种方法都不行,必须用化学的方法来消除(HF or NH4HF2);用炭作模板的话,一般就用高温燃烧了;其他有机物根据性质可以是萃取也可以煅烧。。。
3楼2009-07-08 00:20:51
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leonw0w

金虫 (正式写手)

金淫虫

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回答:
1.单纯萃取对模板剂的去除一般不是很完全,但是这是对介孔结构影响不大。
2.高温去除基本上是最彻底的去除模板剂办法了。煅烧不完全问题,个人认为只有CTAB会存在,有时候确实需要氧气通入。而P123,F127等则很容易去除,不需要通氧气什么的。
3.显然有区别,萃取基本对结构无损,而煅烧对结构则会有一定影响。比如,做介孔氧化锆时,500°煅烧,模板剂是去除了,但是介孔结构也有可能因为氧化锆的晶化而塌陷了。但是对于氧化硅来说,应该没有什么影响。
不知道我的看法对不对,望楼下的指正。
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2楼2009-07-07 21:19:29
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愚公8538

木虫 (正式写手)


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我来说两句,高温焙烧,必须采用两段焙烧法。
1段,在200-250°C,先进行碳化
2段,在550-700°C,完全除碳。
   不用2段焙烧,碳直接到550°C,就不能完全除碳,分子筛外观是黑色的,你再用多少度都无法出去碳啦。
4楼2009-07-08 07:39:47
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东木3336

金虫 (正式写手)

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我说一下CTAB吧
你先用水洗,然后再用乙醇,在350焙烧,就OK啦
洗涤一定要多洗几遍,我不知道你是做什么,有些催化剂,就是要求西不干净,CTAB
残存在催化剂中,烧的时候形成介孔结构。
5楼2009-07-08 09:01:31
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