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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 【求助】关于模板剂的去除问题
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zilongchn

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】关于模板剂的去除问题

在合成一些介孔材料中，经常用到一些表面活性剂之类的有机物，
如CTAB，P123，F127等，目前，很多文献报道了，在去除这些模板剂时，采用高温煅烧和乙醇萃取。
1. 我想问的是如多单纯采用乙醇萃取，之后不焙烧，对合成的介孔结构有影响吗。
2. 如果采用高温出去模板剂，那么会去除的干净吗？马弗炉空间很小，感觉500度焙烧的时候，供氧可能不足，不知道可否把门打开一点焙烧？
看到有人说，可以通氧气到马弗炉，不知道这是怎么实现的，除非是管式炉吧

3关于高温和萃取这两种方法除去模板剂的区别？
  
谢谢了
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1楼 2009-07-07 20:27:18
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愚公8538

木虫 (正式写手)
★
ratio(金币+1,VIP+0):谢谢应助，欢迎常来！！ 7-10 10:56
我来说两句，高温焙烧，必须采用两段焙烧法。
1段，在200-250°C，先进行碳化
2段，在550-700°C,完全除碳。
   不用2段焙烧，碳直接到550°C，就不能完全除碳，分子筛外观是黑色的，你再用多少度都无法出去碳啦。
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4楼2009-07-08 07:39:47
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xiaolong3097

新虫 (著名写手)
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引用回帖:
Originally posted by xxuxqianx at 2009-7-10 15:40:
溶剂萃取不完全，而且循环时间长。
高温焙烧容易造成介孔结构的坍塌

好多高手，学习了，问一下如果制备复合氧化物要烧到900度，那么是不是不可能用各位楼上说的那种模板法，用Si.
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爱人是路，朋友是猪，人生只有一条路，路上会有好多猪，有钱的时候别走错路，缺钱的时候别卖猪，幸福的时候别迷路，休息的时候喂喂猪.
12楼2009-07-10 20:03:41
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普通回帖

leonw0w

金虫 (正式写手)

金淫虫
★ ★ ★ ★
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^_^@^_^(金币+3,VIP+0):多谢解答！ 7-8 19:58
回答：
1.单纯萃取对模板剂的去除一般不是很完全，但是这是对介孔结构影响不大。
2.高温去除基本上是最彻底的去除模板剂办法了。煅烧不完全问题，个人认为只有CTAB会存在，有时候确实需要氧气通入。而P123,F127等则很容易去除，不需要通氧气什么的。
3.显然有区别，萃取基本对结构无损，而煅烧对结构则会有一定影响。比如，做介孔氧化锆时，500°煅烧，模板剂是去除了，但是介孔结构也有可能因为氧化锆的晶化而塌陷了。但是对于氧化硅来说，应该没有什么影响。
不知道我的看法对不对，望楼下的指正。
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you will get everything you want But you should pay for it ~~
2楼2009-07-07 21:19:29
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fzzjj

木虫 (正式写手)
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ratio(金币+1,VIP+0):谢谢应助，欢迎常来！！ 7-10 10:55
刚接触这方面，可能说的不是很正确：

我觉得这主要还是看你所用模板到性质吧，哪种方法更简单有效就用哪种了。比如：用SiO2作模板的话，萃取和煅烧是不可能的，你上面说的两种方法都不行，必须用化学的方法来消除（HF or NH4HF2)；用炭作模板的话，一般就用高温燃烧了；其他有机物根据性质可以是萃取也可以煅烧。。。
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3楼2009-07-08 00:20:51
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东木3336

金虫 (正式写手)
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^_^@^_^(金币+1,VIP+0):QQQ 7-8 19:58
ratio(金币+1,VIP+0):谢谢应助，欢迎常来！！ 7-10 10:56
我说一下CTAB吧
你先用水洗，然后再用乙醇，在350焙烧，就OK啦
洗涤一定要多洗几遍，我不知道你是做什么，有些催化剂，就是要求西不干净，CTAB
残存在催化剂中，烧的时候形成介孔结构。
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5楼2009-07-08 09:01:31
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古叶孤雁

铁杆木虫 (正式写手)
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^_^@^_^(金币+1,VIP+0):多谢交流：） 7-8 19:59
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我也说一下CTAB
我用CTAB合成介孔材料，分别用异丙醇抽提和煅烧的方法去除CTAB，结果发现用异丙醇抽提的产品孔径分布很窄，孔径较小，比表面积较大，而煅烧的方法得到的产品孔径分布很宽，孔径是前者的2倍多，比表面积只有前者的五分之一。
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6楼2009-07-08 10:21:19
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dicp

金虫 (正式写手)
★
^_^@^_^(金币+1,VIP+0):多谢应助！ 7-14 20:18
萃取和直接焙烧对孔结构的影响研究很多，也有专门的文献报道，可以找来看看
往马弗炉里通空气也很简单，从炉子后面插温控的地方通个小石英管，用小的风机直接往里通气，也可以用空气瓶往里通气，

[ Last edited by dicp on 2009-7-9 at 07:24 ]
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7楼2009-07-09 07:21:30
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fanbaodong

金虫 (小有名气)
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引用回帖:
Originally posted by 愚公8538 at 2009-7-8 07:39:
我来说两句，高温焙烧，必须采用两段焙烧法。
1段，在200-250°C，先进行碳化
2段，在550-700°C,完全除碳。
   不用2段焙烧，碳直接到550°C，就不能完全除碳，分子筛外观是黑色的，你再用多少度都无法出去碳 ...

200-250°C停留一段时间碳化吗？
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8楼2009-07-09 11:35:38
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愚公8538

木虫 (正式写手)
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引用回帖:
Originally posted by fanbaodong at 2009-7-9 11:35:


200-250°C停留一段时间碳化吗？

必须停留一段时间，一般1-2小时就可以。许多带有有机模板剂的催化材料都是这么焙烧的。
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9楼2009-07-10 14:14:55
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Sasa823

金虫 (小有名气)
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催化大师(金币+1,VIP+0):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 7-10 20:39
P123还有f127的去除不需要通氧气
还有就是如果需要在马弗炉中通氧气，可以买一个空气泵，在管路的一头连接不锈钢管，将管子从马弗炉插热电偶的地方插进去就可以了
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10楼2009-07-10 14:37:03
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