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beryl922金虫 (正式写手)
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N-Disubstituierte 2-Amino-4-chlor-thiazol-5-aldehy1d2e und zugehorige Dimethyliminium-Perchlorate 11 0,04 Mol N-disubstituiertes 2-Amino-4-hydroxy-thiazol6 werden in 50 ml Dimethylformamid gelost und unter Riihren und Kiihlen tropfenweise mit 20 g (0,13 Mol) P0Cl3 versetzt. Die resultierende Mischung wird anschliefiend 1 h auf ca. 70 "C erwmt und dann nach Abkuhlung in 200 ml Eiswasser eingegossen. Das nach Zugabe von ca. 5 ml wariger Perchlorsaure (70-proz.) ausfallende Salz 11 wird abgesaugt, getrocknet und aus wenig Ethanol umkristallisiert. Tritt keine kristalline Fallung ein, wird die erhaltene wassrige Losung vor Zugabe der Perchlorsaure durch Zusatz von Natriumacetat bis auf einem pH-Wert von ca. 4 - 5 gebracht. Der sich alsbald abscheidende Niederschlag an 12 wird abgesaugt, mit Wasser gewaschen, getrocknet und aus Eisessig (Verbindung 12d aus Ethanol) umkristallisiert. |
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3楼2009-07-08 20:27:34
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beryl922(金币+6,VIP+0):谢谢，我理解了！ 7-10 13:08
beryl922(金币+6,VIP+0):谢谢，我理解了！ 7-10 13:08
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A 及其二甲基高氯酸盐的制备 (A: N-Disubstituierte 2-Amino-4-chlor-thiazol-5-aldehy1d2e) 0.04 摩尔 N-disubstituiertes 2-Amino-4-hydroxy-thiazol6溶于50毫升DMF中. 在搅拌和冷却下滴加20克(0.13摩尔)的三氯氧磷. 所得混合物在70摄氏度下反应1小时后, 倾入200毫升冰水中. 后加入5毫升70%的高氯酸水溶液, 所得沉淀11经过滤和干燥后, 在少量乙醇中重结晶. 如果没有沉淀物出现, 可向加过高氯酸的溶液中加醋酸钠调节pH值至4~5. 即刻会产生沉淀12. 过滤, 用水洗涤, 干燥, 并在乙酸中重结晶 (12d在乙醇中重结晶). ----------------------------------- 我的直译, 你可以用自己的专业知识检验一下, 看是否符合逻辑. |
2楼2009-07-08 20:23:31
