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beryl922

½ð³æ (ÕýʽдÊÖ)

[½»Á÷] ÇóµÂÓï·´Ó¦µÄ·­Òë

N-Disubstituierte 2-Amino-4-chlor-thiazol-5-aldehy1d2e
und zugehorige Dimethyliminium-Perchlorate 11

0,04 Mol N-disubstituiertes 2-Amino-4-hydroxy-thiazol6
werden in 50 ml Dimethylformamid gelost und unter Riihren
und Kiihlen tropfenweise mit 20 g (0,13 Mol) P0Cl3 versetzt.
Die resultierende Mischung wird anschliefiend 1 h auf
ca. 70 "C erwmt und dann nach Abkuhlung in 200 ml Eiswasser
eingegossen. Das nach Zugabe von ca. 5 ml wariger
Perchlorsaure (70-proz.) ausfallende Salz 11 wird abgesaugt,
getrocknet und aus wenig Ethanol umkristallisiert. Tritt keine
kristalline Fallung ein, wird die erhaltene wassrige Losung
vor Zugabe der Perchlorsaure durch Zusatz von Natriumacetat
bis auf einem pH-Wert von ca. 4 - 5 gebracht. Der
sich alsbald abscheidende Niederschlag an 12 wird abgesaugt,
mit Wasser gewaschen, getrocknet und aus Eisessig (Verbindung
12d aus Ethanol) umkristallisiert.

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MCWANDE

½ð³æ (ÕýʽдÊÖ)

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beryl922(½ð±Ò+6,VIP+0):лл£¬ÎÒÀí½âÁË£¡ 7-10 13:08
A ¼°Æä¶þ¼×»ù¸ßÂÈËáÑεÄÖÆ±¸ (A: N-Disubstituierte 2-Amino-4-chlor-thiazol-5-aldehy1d2e)

0.04 Ħ¶û N-disubstituiertes 2-Amino-4-hydroxy-thiazol6ÈÜÓÚ50ºÁÉýDMFÖÐ. ÔÚ½Á°èºÍÀäȴϵμÓ20¿Ë(0.13Ħ¶û)µÄÈýÂÈÑõÁ×. ËùµÃ»ìºÏÎïÔÚ70ÉãÊ϶ÈÏ·´Ó¦1Сʱºó, ÇãÈë200ºÁÉý±ùË®ÖÐ. ºó¼ÓÈë5ºÁÉý70%µÄ¸ßÂÈËáË®ÈÜÒº, ËùµÃ³Áµí11¾­¹ýÂ˺͸ÉÔïºó, ÔÚÉÙÁ¿ÒÒ´¼ÖÐÖØ½á¾§.

Èç¹ûûÓгÁµíÎï³öÏÖ, ¿ÉÏò¼Ó¹ý¸ßÂÈËáµÄÈÜÒºÖмӴ×ËáÄÆµ÷½ÚpHÖµÖÁ4~5. ¼´¿Ì»á²úÉú³Áµí12. ¹ýÂË, ÓÃˮϴµÓ, ¸ÉÔï, ²¢ÔÚÒÒËáÖÐÖØ½á¾§ (12dÔÚÒÒ´¼ÖÐÖØ½á¾§).


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ÎÒµÄÖ±Òë, Äã¿ÉÒÔÓÃ×Ô¼ºµÄרҵ֪ʶ¼ìÑéÒ»ÏÂ, ¿´ÊÇ·ñ·ûºÏÂß¼­.
²É¾Õ¶«ÀéÏÂ,ÓÆÈ»¼ûÄÏɽ.
2Â¥2009-07-08 20:23:31
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monitor2885

ÖÁ×ðľ³æ (Ö°Òµ×÷¼Ò)

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3Â¥2009-07-08 20:27:34
ÒÑÔÄ   »Ø¸´´ËÂ¥   ¹Ø×¢TA ¸øTA·¢ÏûÏ¢ ËÍTAºì»¨ TAµÄ»ØÌû
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