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N-Disubstituierte 2-Amino-4-chlor-thiazol-5-aldehy1d2e und zugehorige Dimethyliminium-Perchlorate 11 0,04 Mol N-disubstituiertes 2-Amino-4-hydroxy-thiazol6 werden in 50 ml Dimethylformamid gelost und unter Riihren und Kiihlen tropfenweise mit 20 g (0,13 Mol) P0Cl3 versetzt. Die resultierende Mischung wird anschliefiend 1 h auf ca. 70 "C erwmt und dann nach Abkuhlung in 200 ml Eiswasser eingegossen. Das nach Zugabe von ca. 5 ml wariger Perchlorsaure (70-proz.) ausfallende Salz 11 wird abgesaugt, getrocknet und aus wenig Ethanol umkristallisiert. Tritt keine kristalline Fallung ein, wird die erhaltene wassrige Losung vor Zugabe der Perchlorsaure durch Zusatz von Natriumacetat bis auf einem pH-Wert von ca. 4 - 5 gebracht. Der sich alsbald abscheidende Niederschlag an 12 wird abgesaugt, mit Wasser gewaschen, getrocknet und aus Eisessig (Verbindung 12d aus Ethanol) umkristallisiert. |
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2Â¥2009-07-08 20:23:31
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