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linyrain

铁虫 (初入文坛)

[交流] 最后用什么最简单的办法能把含酰氯基的固体分离出来,而且不含杂质

我把含羧基的固体样品加入氯化亚砜反应生成酰氯,因为酰氯很容易水解,最后用什么最简单的办法能把含酰氯基的固体分离出来,而且不含杂质?文献报道用无水四氢呋喃洗涤,因为制备无水四氢呋喃比较麻烦,想寻求简单的办法?请各位帮忙,谢谢!

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yuanlucky

金虫 (正式写手)

蒸馏不好把 酰氯蒸出来吧,出来的二氯亚砜好出~
4楼2009-07-07 10:54:10
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xiangdao

金虫 (小有名气)

蒸馏是否可行,四氢呋喃是否可行表示怀疑。
2楼2009-07-07 10:51:03
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yuanlucky

金虫 (正式写手)

无水四氢呋喃不难做的的,100ml的四氢呋喃加上1g左右的四氢铝锂回流2h,最后吧四氢呋喃蒸出,去掉馏头、馏尾就好了!
估计文献报道的这种方法应当还是比较好的
3楼2009-07-07 10:53:18
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asif-lily

金虫 (正式写手)

提问,楼主“我把含羧基的固体样品加入氯化亚砜反应生成酰氯”,反应完事什么样子的?油状物?浑浊?
楼主的实验条件怎么样? 有旋蒸仪吗?
如果没有,我建议楼主换一套方案,用草酰氯,dmf,二氯甲烷与羧基反应,反应完过滤,室温蒸二氯甲烷,该过程有机合成事典中有记载。
一天我睁开眼睛看到这个世界很陌生。妈妈说:everythingwillbeok!
5楼2009-07-07 14:50:53
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