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linyrain

铁虫 (初入文坛)

[交流] 最后用什么最简单的办法能把含酰氯基的固体分离出来，而且不含杂质

我把含羧基的固体样品加入氯化亚砜反应生成酰氯，因为酰氯很容易水解，最后用什么最简单的办法能把含酰氯基的固体分离出来，而且不含杂质？文献报道用无水四氢呋喃洗涤，因为制备无水四氢呋喃比较麻烦，想寻求简单的办法？请各位帮忙，谢谢！
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1楼 2009-07-07 10:21:36
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yuanlucky

金虫 (正式写手)
无水四氢呋喃不难做的的，100ml的四氢呋喃加上1g左右的四氢铝锂回流2h，最后吧四氢呋喃蒸出，去掉馏头、馏尾就好了！
估计文献报道的这种方法应当还是比较好的
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3楼2009-07-07 10:53:18
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xiangdao

金虫 (小有名气)
蒸馏是否可行，四氢呋喃是否可行表示怀疑。
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2楼2009-07-07 10:51:03
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yuanlucky

金虫 (正式写手)
蒸馏不好把 酰氯蒸出来吧，出来的二氯亚砜好出~
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4楼2009-07-07 10:54:10
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asif-lily

金虫 (正式写手)
提问，楼主“我把含羧基的固体样品加入氯化亚砜反应生成酰氯”，反应完事什么样子的？油状物？浑浊？
楼主的实验条件怎么样？ 有旋蒸仪吗？
如果没有，我建议楼主换一套方案，用草酰氯，dmf，二氯甲烷与羧基反应，反应完过滤，室温蒸二氯甲烷，该过程有机合成事典中有记载。
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一天我睁开眼睛看到这个世界很陌生。妈妈说：everythingwillbeok!
5楼2009-07-07 14:50:53
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