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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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victor008

木虫 (正式写手)

[交流] 做过蒽醌类成分的进来看下

大虾们,小弟最近做巴戟天总蒽醌的提取测定。提取完后测定怎么不显色啊。
步骤如下:我提取液浓度定容后相当于40mg生药/ml(60%,70%,80%乙醇提水浴回流的).然后取2ml于试管中加入1ml Fecl3沸水浴反应20min后,加0.5ml浓盐酸沸水浴反应30min,然后拿出来迅速冷却至室温。接着用无水乙醚萃取4次每次10ml,合并醚液,用去离子水洗2次,每次10ml接着将洗完后的乙醚液体加无水硫酸钠脱水,然后定容于50ml容量瓶里。取5ml乙醚液于10ml容量瓶里,水浴挥干乙醚加0.5%醋酸镁甲醇液至刻度然后测吸光。
问题1:测的时候反应不呈紫红色,分光光度计扫描最大吸光度在292nm处,但蒽醌类成分都应该在510左右的吧,是不是说明我的提取液里无蒽醌类成分?
问题2:取提取液进行反应的时候具塞试管塞子要盖上吗?我没盖
问题3:帮我看看提取过程中那个步骤出问题了,理论上应该含蒽醌的,是不是我盐酸加多了?
问题4:无水硫酸钠脱水时候量要加多少怎么判断啊?
问题5:水洗乙醚液的时候是不是要用分液漏斗啊?
谢谢各位大虾耐心看完!!!
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smalllei

银虫 (小有名气)

药典上没有介绍么。
坚持
2楼2009-07-06 22:55:18
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zhufan516

新虫 (正式写手)


victor008(金币+1,VIP+0):回答了一个问题 7-7 00:04
问题5:水洗乙醚液的时候是不是要用分液漏斗啊?
我记得我以前做实验的时候是分液漏斗的。还要带好口罩,在通风厨哦,当时差点没晕过去
3楼2009-07-06 23:21:30
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