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victor008

木虫 (正式写手)

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[交流] 做过蒽醌类成分的进来看下

大虾们，小弟最近做巴戟天总蒽醌的提取测定。提取完后测定怎么不显色啊。
步骤如下：我提取液浓度定容后相当于40mg生药/ml（60%，70%，80%乙醇提水浴回流的）.然后取2ml于试管中加入1ml Fecl3沸水浴反应20min后，加0.5ml浓盐酸沸水浴反应30min，然后拿出来迅速冷却至室温。接着用无水乙醚萃取4次每次10ml，合并醚液，用去离子水洗2次，每次10ml接着将洗完后的乙醚液体加无水硫酸钠脱水，然后定容于50ml容量瓶里。取5ml乙醚液于10ml容量瓶里，水浴挥干乙醚加0.5%醋酸镁甲醇液至刻度然后测吸光。
问题1：测的时候反应不呈紫红色，分光光度计扫描最大吸光度在292nm处，但蒽醌类成分都应该在510左右的吧，是不是说明我的提取液里无蒽醌类成分？
问题2：取提取液进行反应的时候具塞试管塞子要盖上吗？我没盖
问题3：帮我看看提取过程中那个步骤出问题了，理论上应该含蒽醌的，是不是我盐酸加多了？
问题4：无水硫酸钠脱水时候量要加多少怎么判断啊？
问题5：水洗乙醚液的时候是不是要用分液漏斗啊？
谢谢各位大虾耐心看完！！！

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