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动态水分吸附仪检测方法对于药物不同固体形态（晶体，水合物，无定型）的识别和表征
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搬运一篇关于药物晶体水合物表征的新文章，重量法吸湿/脱附实验是用于说明水合物稳定性和脱水行为的常用技术，本文重点阐述了该种检测方法，并对结果进行了详细分析。 摘要： 阐明了硫酸马钱子碱（BS）的固体形态，得到了三种水合物形态（HyA-C）和无定形BS。在相对湿度变化不大的情况下，BS水合物的相互转化使固体形态的识别和表征变得复杂。从结晶实验中获得的水合物HyA是文献中描述的唯一固体形式。另外两种水合物从已知的水合物脱水制得。 HyA每BS含6.5-7.4分子水，在室温（RT）下仅在相对湿度（RH）大于等于26%的范围内稳定。 HyB是在室温下只能在非常窄的相对湿度窗口（22-25%）观察到，并显示六个水的化学计量。当RH值≤20%时，形成第三水合物HyC。 HyC与HyA类似，显示出一种可变的水含量，每BS五个或更少水分子的含量。去除稳定水合物结构的基本水分子会导致崩塌为非晶态，这一过程在室温最干燥条件下（约0%）储存HyC 3.5年内仍未完成。只有结合了分子间相互作用和电子结构计算与热分析技术、X射线衍射、红外光谱和重量-动态水分吸附解吸研究以及对外部条件的仔细控制等多种检测手段，才发现BS的三种水合物的合理性。利用剑桥结构数据库（CSD）对BS的研究进行了补充，以揭示硫酸盐水合物的发生率。分析表明，56.5%的硫酸盐（仅C、H、N、O和S原子）是水合物结构，硫酸盐中的水合物含量高于所有有机水合物。 众所周知，给定的有机化合物可以以多种固体形式存在。这些不同的固体形态，多晶型，溶剂化物，水合物或非晶型，可能在相同的压力和温度条件下共存，并且它们通常表现出不同的物理化学性质。因此，固体形态的控制对任何精细化学工业都很重要，因为固体形式提供了一种改变产品性质，却不改变所涉及分子的方法。因此，固体形式的筛选是（药物）产品开发的一个组成部分，通常是每一个新开发的化合物都要经过广泛的晶体形态筛选，以发现尽可能多的实验上可获得的多晶型和溶剂化物。最佳的固态性质，如稳定性、溶解度、溶解速率和可加工性，可以通过考虑单组分或多组分晶体和非晶形式来设计定制。 原文出处如下，有兴趣的各位也可以私信联系我详细探讨。 Supramolecular organisation of sulphate salt hydrates exemplified with brucine sulphate Doris E. Braun，rsc.li/crystengcomm，Received 6th November 2019Accepted 9th January 2020， DOI: 10.1039/c9ce01762c |
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2020-04-20 15:46:22, 4.64 M
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