24小时热门版块排行榜    

查看: 1124  |  回复: 12
当前主题已经存档。

blueskyami

木虫 (著名写手)

[交流] 【求助】未知物纯度标定

一直以为HPLC基本可以看出物质的纯度
今天和老师讨论了一下
由于检测源紫外吸收的强弱
其实是需要标样来标定的

对于一个未知产物
那怎么测定它的纯度呢?

元素分析能吗?

求高手指点如何分析纯度问题
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

blueskyami

木虫 (著名写手)

2楼2009-07-06 19:50:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yunjun3

木虫 (著名写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
还是通过分析杂质吧.直接分析纯度误差太大.
3楼2009-07-07 07:06:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

weipingwu

金虫 (正式写手)

★ ★ ★
jsys(金币+3,VIP+0):感谢应助! 7-7 12:03
对未知物,应该采用GC或HPLC方法测定其杂质,另外,水分(或干燥失重)、炽灼残渣也需要做! 纯度=色谱纯度*(1-水分%-炽灼残渣%) ,建议未知物最好做结构鉴定!
不经历风雨,怎能见彩虹?
4楼2009-07-07 07:38:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

blueskyami

木虫 (著名写手)

真空升华出的产品,结构早鉴定过了

HPLC本身就不是一个准确的测试啊

呵呵
5楼2009-07-07 10:02:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jsys

荣誉版主 (著名写手)

博洋Lab

★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
chiraler(金币+2,VIP+0):辛苦! 7-8 00:22
准确与不准确是相对的,就算ALDRICH的标样或者是USP标样也是通过这样的方法来进行定量的。
4楼所说的就已经很接近真实值了。再准确些的话就只能是买标准品做外标。
6楼2009-07-07 12:02:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

逍遥天使

铁杆木虫 (知名作家)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
chiraler(金币+1,VIP+0):thanks 7-8 00:22
一直以为HPLC基本可以看出物质的纯度?
   呵呵!楼主基础理论不扎实啊!HPLC只能检测有紫外吸收的物质,不同的物质响应强度不同!即是一个峰,还需要进行峰纯度检验!
那怎么测定它的纯度呢?
  如果是新化合物难度很大,需要结合多种方法,相互验证!
如果是老的,可用核磁检验!相对准确验证!


求高手指点如何分析纯度问题
努力不一定成功!不努力永远不会成功!
7楼2009-07-07 12:42:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

blueskyami

木虫 (著名写手)


chiraler(金币+1,VIP+0):感谢参与讨论 7-8 00:23
晕,头一回听说核磁检验纯度的
不过楼上的基础也需要补补
其实就像你说的紫外吸收一样
核磁也是一样

本人不是搞分析的
但是目标材料需要99%以上才能用于制备光电器件

元素分析可以说明吗?
当然前提是升华过了
8楼2009-07-07 17:46:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ly2199

专家顾问 (正式写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
chiraler(金币+1,VIP+0):感谢参与讨论 7-8 00:23
我们对于新的东东一般是这样鉴定纯度的:
1.可以通过核磁、质谱也可以辅助红外紫外等方法来鉴定出结构。当然在核磁上也可以粗略的看一下是否有杂质
2.结构鉴定完后可以通过液相或者气相去测一下纯度,当然用液相或者气相来测纯度时,需要比较至少两三种条件下的结果,如果如果想知道是否含有水,可以通过卡尔费休来测定
9楼2009-07-07 21:10:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

逍遥天使

铁杆木虫 (知名作家)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
呵呵!从氢谱中如果发现有很多积分不到一的小峰,就有可能是样品是样品中的杂质。利用门控去偶的技术通过对碳谱的定量也能实现纯度鉴定!
努力不一定成功!不努力永远不会成功!
10楼2009-07-08 00:33:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 blueskyami 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考博] 澳大利亚 Murdoch University 全奖博士招生(3个名额)地质化工冶金领域 +11 AI8RaGaPaSCR 2026-08-07 11/550 2026-08-13 16:15 by UAjPKo3ZlAnV
[基金申请] 不应该看fileCode +7 且听虎啸 2026-08-12 9/450 2026-08-13 14:27 by flydreamws
[基金申请] Filecode 又变了,巨变 +3 WH3796 2026-08-12 4/200 2026-08-13 14:13 by 小木虫6752397
[基金申请] FileCode能看出啥? +8 要乐观耀哥 2026-08-10 26/1300 2026-08-13 12:01 by Tide man
[基金申请] 关于Filecode分析方法 +9 majunge000 2026-08-10 11/550 2026-08-13 10:40 by ZH远山
[基金申请] 2019年青年基金涵评意见,大家看看几个A,几个B? +11 Tide man 2026-08-11 11/550 2026-08-13 07:35 by 撸猫猫
[基金申请] 应该是93bebmhtak前后十一个字符比较关键 +22 Lanmanbaby 2026-08-09 36/1800 2026-08-12 22:50 by sdfapple719
[论文投稿] 职称评审,求友友推荐见刊最快的期刊 +4 工厂打螺丝 2026-08-08 4/200 2026-08-12 09:18 by hansi2025
[基金申请] 奇怪,两个人的filecode固定段从头到尾一模一样 +7 布布和一二 2026-08-10 10/500 2026-08-12 09:12 by 布布和一二
[基金申请] 综述论文作为代表作会不会影响评审专家的印象分? +11 yufeiwaner 2026-08-09 13/650 2026-08-12 08:17 by yufeiwaner
[基金申请] 是这周出结果还是下周出结果? +3 yuleib84 2026-08-11 3/150 2026-08-11 21:53 by jnhyjjm
[硕博家园] 读博的好处 +3 lnee 2026-08-11 3/150 2026-08-11 18:10 by 希望我好好的
[基金申请] 确定了,国自然21号放榜 +6 布布和一二 2026-08-10 7/350 2026-08-10 19:15 by 2000zf36392
[基金申请] 关于代码变化问题,想知道的进来 +17 且听虎啸 2026-08-07 24/1200 2026-08-10 18:35 by zhangduo2008
[基金申请] 静等基金结果 +5 gjjjzhong 2026-08-10 16/800 2026-08-10 17:19 by Tide man
[基金申请] 2026国自然放榜时间 +9 布布和一二 2026-08-08 9/450 2026-08-10 11:22 by xxxx2020
[基金申请] filecode与中标关系的预测 +5 布布和一二 2026-08-07 5/250 2026-08-09 16:15 by 袁向阳007
[基金申请] 关于filecode,很负责任的告诉大家 +6 爱看书的可乐 2026-08-08 7/350 2026-08-08 22:13 by a_niu
[基金申请] 固定端突然变了,今天 +6 archvillain 2026-08-06 10/500 2026-08-07 16:03 by 医学老男孩
[基金申请] filecode变化情况 +6 布布和一二 2026-08-07 22/1100 2026-08-07 14:45 by 且听虎啸
信息提示
请填处理意见