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blueskyami

木虫 (著名写手)

[交流] 【求助】未知物纯度标定

一直以为HPLC基本可以看出物质的纯度
今天和老师讨论了一下
由于检测源紫外吸收的强弱
其实是需要标样来标定的

对于一个未知产物
那怎么测定它的纯度呢?

元素分析能吗?

求高手指点如何分析纯度问题
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blueskyami

木虫 (著名写手)

2楼2009-07-06 19:50:47
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yunjun3

木虫 (著名写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
还是通过分析杂质吧.直接分析纯度误差太大.
3楼2009-07-07 07:06:07
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weipingwu

金虫 (正式写手)

★ ★ ★
jsys(金币+3,VIP+0):感谢应助! 7-7 12:03
对未知物,应该采用GC或HPLC方法测定其杂质,另外,水分(或干燥失重)、炽灼残渣也需要做! 纯度=色谱纯度*(1-水分%-炽灼残渣%) ,建议未知物最好做结构鉴定!
不经历风雨,怎能见彩虹?
4楼2009-07-07 07:38:07
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blueskyami

木虫 (著名写手)

真空升华出的产品,结构早鉴定过了

HPLC本身就不是一个准确的测试啊

呵呵
5楼2009-07-07 10:02:17
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jsys

荣誉版主 (著名写手)

博洋Lab

★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
chiraler(金币+2,VIP+0):辛苦! 7-8 00:22
准确与不准确是相对的,就算ALDRICH的标样或者是USP标样也是通过这样的方法来进行定量的。
4楼所说的就已经很接近真实值了。再准确些的话就只能是买标准品做外标。
6楼2009-07-07 12:02:36
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逍遥天使

铁杆木虫 (知名作家)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
chiraler(金币+1,VIP+0):thanks 7-8 00:22
一直以为HPLC基本可以看出物质的纯度?
   呵呵!楼主基础理论不扎实啊!HPLC只能检测有紫外吸收的物质,不同的物质响应强度不同!即是一个峰,还需要进行峰纯度检验!
那怎么测定它的纯度呢?
  如果是新化合物难度很大,需要结合多种方法,相互验证!
如果是老的,可用核磁检验!相对准确验证!


求高手指点如何分析纯度问题
努力不一定成功!不努力永远不会成功!
7楼2009-07-07 12:42:30
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blueskyami

木虫 (著名写手)


chiraler(金币+1,VIP+0):感谢参与讨论 7-8 00:23
晕,头一回听说核磁检验纯度的
不过楼上的基础也需要补补
其实就像你说的紫外吸收一样
核磁也是一样

本人不是搞分析的
但是目标材料需要99%以上才能用于制备光电器件

元素分析可以说明吗?
当然前提是升华过了
8楼2009-07-07 17:46:30
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ly2199

专家顾问 (正式写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
chiraler(金币+1,VIP+0):感谢参与讨论 7-8 00:23
我们对于新的东东一般是这样鉴定纯度的:
1.可以通过核磁、质谱也可以辅助红外紫外等方法来鉴定出结构。当然在核磁上也可以粗略的看一下是否有杂质
2.结构鉴定完后可以通过液相或者气相去测一下纯度,当然用液相或者气相来测纯度时,需要比较至少两三种条件下的结果,如果如果想知道是否含有水,可以通过卡尔费休来测定
9楼2009-07-07 21:10:18
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逍遥天使

铁杆木虫 (知名作家)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
呵呵!从氢谱中如果发现有很多积分不到一的小峰,就有可能是样品是样品中的杂质。利用门控去偶的技术通过对碳谱的定量也能实现纯度鉴定!
努力不一定成功!不努力永远不会成功!
10楼2009-07-08 00:33:56
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