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guoguo168824铁杆木虫 (著名写手)
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【求助】制备铜网
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| 做TEM前怎么制备铜网呀？都是先离心，然后超声吗？ |
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guoguo168824
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3楼2009-07-05 15:21:27
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keller_djt
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我们课题组以前采用下面的方法做的，供你参考吧 1．铜网的预处理 将铜网置于一小烧杯中，分别用丙酮、乙酸异戊酯溶液各浸泡半小时，并进行震荡；或者将烧杯置于超声波振荡器，在弱档下清洗5分钟，使支持膜或杂质从网上脱落。随后，倒掉浸泡液，用清水冲洗数遍。清洗完毕后，往上述小烧杯中注入少量浓硫酸，小心振荡2～3 分钟，待铜网发亮后倒去侵蚀液，用清水冲洗数次，再用5％氨水漂洗，略作振荡后倒掉，水洗数次。待铜网干燥后，在低倍显微镜下选出清洁、平整的铜网作制膜用。 2．支持膜的制备 由于用于观察的是溶液样品，光有铜网还不能起到承载的作用，因此需在铜网上加一支持膜，这层膜必须坚固、导电、导热性好，又对电子束透明。可以采用火棉胶－碳复合膜，厚度约200 埃。在一直径为20～30cm 的结晶皿中注满去离子水。待水面完全平静后，用滴管贴近水面轻轻滴入1～2 滴火棉胶乙酸异戊酯溶液。当膜形成后，用针挑去以清洁水面。再用同样方法制出第二张薄膜。用镊子将铜网小心地把铜网整齐地排列在膜上平坦的地方，剪一尺寸适中的滤纸片，小角度贴近膜，小心覆盖住铜网，按入水中，待全部湿润后提起。将该滤纸片放在培养皿中置于50～60℃的烘箱内烘干。将排有铜网的烘干了的滤纸片，放在真空镀膜机钟罩内的样品台上。喷镀时，钟罩内的气压在1×10-5Pa 以下。在纸片旁放入一片干净光滑的白瓷片，在瓷面上滴一滴真空油，作为碳膜厚度指示板。开始喷镀时，先用挡板将样品挡住，加小电流时碳棒发红。预热完毕，加大电流，使碳喷出，一般只需喷到非常浅的银灰色即可。 |
4楼2009-07-05 19:20:48
guoguo168824
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5楼2009-07-06 11:16:54