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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 【求助】制备铜网
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guoguo168824

铁杆木虫 (著名写手)

蝈蝈

[交流] 【求助】制备铜网

做TEM前怎么制备铜网呀？都是先离心，然后超声吗？
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给不了的幸福……
1楼 2009-07-05 14:49:39
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意洞

银虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
你自己做么？这个我们这儿都是测试中心收费做的
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2楼2009-07-05 15:15:20
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guoguo168824

铁杆木虫 (著名写手)

蝈蝈
引用回帖:
Originally posted by 意洞 at 2009-7-5 15:15:
你自己做么？这个我们这儿都是测试中心收费做的

做电镜不让自己做，但是得自己把样品在铜网上制备好……
而且我们这边也收费
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给不了的幸福……
3楼2009-07-05 15:21:27
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keller_djt

铜虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
我们课题组以前采用下面的方法做的，供你参考吧
     1．铜网的预处理
    将铜网置于一小烧杯中，分别用丙酮、乙酸异戊酯溶液各浸泡半小时，并进行震荡；或者将烧杯置于超声波振荡器，在弱档下清洗5分钟，使支持膜或杂质从网上脱落。随后，倒掉浸泡液，用清水冲洗数遍。清洗完毕后，往上述小烧杯中注入少量浓硫酸，小心振荡2～3 分钟，待铜网发亮后倒去侵蚀液，用清水冲洗数次，再用5％氨水漂洗，略作振荡后倒掉，水洗数次。待铜网干燥后，在低倍显微镜下选出清洁、平整的铜网作制膜用。

    2．支持膜的制备
    由于用于观察的是溶液样品，光有铜网还不能起到承载的作用，因此需在铜网上加一支持膜，这层膜必须坚固、导电、导热性好，又对电子束透明。可以采用火棉胶－碳复合膜，厚度约200 埃。在一直径为20～30cm 的结晶皿中注满去离子水。待水面完全平静后，用滴管贴近水面轻轻滴入1～2 滴火棉胶乙酸异戊酯溶液。当膜形成后，用针挑去以清洁水面。再用同样方法制出第二张薄膜。用镊子将铜网小心地把铜网整齐地排列在膜上平坦的地方，剪一尺寸适中的滤纸片，小角度贴近膜，小心覆盖住铜网，按入水中，待全部湿润后提起。将该滤纸片放在培养皿中置于50～60℃的烘箱内烘干。将排有铜网的烘干了的滤纸片，放在真空镀膜机钟罩内的样品台上。喷镀时，钟罩内的气压在1×10-5Pa 以下。在纸片旁放入一片干净光滑的白瓷片，在瓷面上滴一滴真空油，作为碳膜厚度指示板。开始喷镀时，先用挡板将样品挡住，加小电流时碳棒发红。预热完毕，加大电流，使碳喷出，一般只需喷到非常浅的银灰色即可。
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4楼2009-07-05 19:20:48
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guoguo168824

铁杆木虫 (著名写手)

蝈蝈
引用回帖:
Originally posted by keller_djt at 2009-7-5 19:20:
我们课题组以前采用下面的方法做的，供你参考吧
     1．铜网的预处理
    将铜网置于一小烧杯中，分别用丙酮、乙酸异戊酯溶液各浸泡半小时，并进行震荡；或者将烧杯置于超声波振荡器，在弱档下清洗5分钟，使支 ...

你说的好像是制备铜网用来做样的，我问题的意思是怎么在铜网上弄上样品，然后做电镜照片？呵呵，谢谢……
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给不了的幸福……
5楼2009-07-06 11:16:54
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keller_djt

铜虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
溶液沉积法、拉膜法
只要能把需要的东西弄到铜网上面、浓度适当即可  关键在于操作技术  要熟练
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6楼2009-07-06 11:21:17
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2007420906

铁杆木虫 (职业作家)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
把适量样品置于适当的溶剂中分散，超声，然后用针滴加一两滴到铜网上就可以了
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产品开发！
7楼2009-07-06 14:04:14
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