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警惕猪猪

[交流] 我采用的是水做溶剂,但是在挥发长晶体的时候会变得很粘稠

亲爱的各位:
我想请教一下,我的体系是属于四氮唑的,配体的酸性很强,溶解能力很好,一般采用水热合成的时候得到的都是澄清的溶液,没有沉淀更没有晶体,可是让它在烧杯中长晶体的时候滤液会变得很粘稠,而且得到的多数是无机盐,是不是在水热合成和溶剂水热合成中,只有在反应釜中直接得到的才是好的晶体,如果让其挥发长晶体,形成晶体的条件就变了,很难得到理想配合物,谢谢大家帮忙
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amote216

金虫 (小有名气)

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eeqeeq0002(金币+1,VIP+0):谢谢参与 7-3 09:59
静止挥发的方法得到晶形往往最好,可以采用缓慢扩散的方法,如H管等
3楼2009-07-03 08:05:43
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xuanyuanjie

至尊木虫 (职业作家)

木虫隐修士

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eeqeeq0002(金币+1,VIP+0):谢谢参与 7-3 09:58
水做溶剂在挥发长晶体的时候会变得很粘稠这个问题我也遇到过,解决方案:
1. 改挥发为扩散;
2. 水中加些少许DMF;
3. 上冻干机;
水热得到清液说明浓度偏小,有机酸做配体时要适当提高体系pH值。
我思故我在,神与我同在。
2楼2009-07-03 00:20:23
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244073931

至尊木虫 (著名写手)

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eeqeeq0002(金币+1,VIP+0):谢谢参与 7-3 17:29
由于生成的配合物溶解度大,所以没有警惕出来,从釜中倒出溶液过滤,慢慢挥发也可得到晶体,本人也遇到过
5楼2009-07-03 11:30:34
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HAHA727

木虫 (小有名气)

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eeqeeq0002(金币+1,VIP+0):谢谢参与 7-3 17:29
室温下慢慢挥发吧!这样的效果很好,晶形也稳定!
6楼2009-07-03 15:04:48
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