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警惕猪猪

[交流] 有关四氮唑配体单晶的培养,希望大家帮帮忙

各位亲爱的朋友们:
希望你们可以给我提供一些帮助,做四氮唑类配体很久了,可是成绩一点都不理想。这是一个很 好溶解的配体,在乙醇,甲醇和水中都有很好的溶解度,另外酸性很强,可以达到PH=1.5左右,我利用水热法合成晶体,一般得到的都是澄清的溶液,完全没有沉淀就更不要说晶体了,而且利用挥发法长出的晶体多数是没有用的无机盐,我的温度采用的都是文献上报道过的文献,所以感觉很困惑,希望各位帮忙呵呵,先谢谢咯
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irtgea

至尊木虫 (知名作家)

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eeqeeq0002(金币+1,VIP+0):谢谢参与 7-2 21:23
尝试有不同的金属盐,金属不同,PH也不一样。
2楼2009-07-02 18:44:21
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navypang

金虫 (正式写手)

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常温试试,我有时水热不出晶体,改成常温就出晶体了,加油
3楼2009-07-02 19:00:21
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gxsddxj

木虫 (正式写手)

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调一下PH值啊 酸性这么强
莹儿认识你们是缘分.让我们共同提高
4楼2009-07-02 19:03:52
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xiaoyang09

木虫 (正式写手)

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eeqeeq0002(金币+1,VIP+0):谢谢参与 7-2 21:24
不知道楼主用的是不是四唑钠盐?你说的情况貌似不好配位。。。。。如果你用的是钠盐,考虑改成单纯有机配体试试。
定云止水,鸢飞鱼跃
5楼2009-07-02 19:06:49
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greenbest

铁杆木虫 (著名写手)

调一调PH,改变一下比例
世界上最远的距离  不是生与死的距离  而是我站在你面前你不知道我爱你
6楼2009-07-02 20:08:32
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guopeng8372

木虫 (著名写手)


eeqeeq0002(金币+1,VIP+0):谢谢参与 7-2 21:24
升高反应温度 同时延长一下反应时间
单晶单晶快出来
7楼2009-07-02 21:02:56
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警惕猪猪

我用的就是纯的有机配体来的,升高反应温度也试过,从八十到160,80到100 是比较适宜的温度范围,温度高于150,配体完全就断裂了,而且温度高于100,发现所有的东西都溶解了,沉淀都没有,然后如果常温是可以出晶体,可是晶体的结构很简单,人家都有报道。至于PH的调节也做过了,但是我在论坛上看到如果做稀土PH不能超过5吗?因为我发现我加入NaOH后,马上有絮状沉淀,但是我想那应该是金属氢氧化物,谢谢大家的帮忙
8楼2009-07-02 23:06:52
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peterdong

至尊木虫 (著名写手)

调PH值到5,6
9楼2009-07-02 23:12:45
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wsujlu378


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做稀土不一定PH必须小于5的,有一篇PH为2.1的报道过,
10楼2009-07-03 00:42:04
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