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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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liumang7290

木虫 (小有名气)

[交流] 【求助】DSC谱图中一个奇怪的放热峰

样品为丙烯酸丁酯均聚物乳液室温干燥成膜;
普通乳液聚合方法,十二烷基硫酸钠和过硫酸铵引发剂。

DSC见下图,
条件:仪器SEIKO DSC6000; -90~180C,升温5C/min,降温10C/min,循环2次,在两端点(-90C、180C)停留10分钟;氮气经过干燥剂干燥(但并非高纯氮);Al坩锅
Tg在-54C左右;但是在10~15C出现一个吸热峰,不知道是什么原因造成的,两次循环都有该峰,皆出现在10~20C间。聚丙烯酸丁酯应该不会有什么冷结晶峰吧。还望高人指教。

此外,可能氮气干燥不够,0C总出现一个小的水峰,换成高纯氮能消除这个水峰吗?

[ Last edited by liumang7290 on 2009-7-3 at 12:27 ]
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liumang7290

木虫 (小有名气)

引发剂已经聚合到高分子链中,表面活性剂大部分都吸附在乳胶粒上,除了千分之几的表面活性剂,应该没别的小分子了。
是不是要做个十二烷基硫酸钠的DSC,看看是不是它产生的峰?
引用回帖:
Originally posted by lhkn at 2009-7-3 15:26:
建议将样品进行纯化处理,去除小分子物质,否则很难说得清

7楼2009-07-03 18:17:06
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keller_djt

铜虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
这个真的是Tg?
0C左右应该是水峰
后面的放热峰搞不懂 期待牛人解答
2楼2009-07-02 22:15:17
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liumang7290

木虫 (小有名气)

应该是Tg吧,从-90多度5度/分钟的升温速度,到-60度也有5~6分钟了,应该不是开始的吸热钩了,而且有个明显的台阶,微分DSC曲线上也有个一个明显的凸起。
引用回帖:
Originally posted by keller_djt at 2009-7-2 22:15:
这个真的是Tg?
0C左右应该是水峰
后面的放热峰搞不懂 期待牛人解答

3楼2009-07-03 12:26:56
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jinqing

铁虫 (小有名气)

压力


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
注样的时候可能压力变化较大,导致后面的峰明显突出
永远的目标在心中,不在口头
4楼2009-07-03 14:08:39
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