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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 【求助】DSC谱图中一个奇怪的放热峰
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liumang7290

木虫 (小有名气)

[交流] 【求助】DSC谱图中一个奇怪的放热峰

样品为丙烯酸丁酯均聚物乳液室温干燥成膜；
普通乳液聚合方法，十二烷基硫酸钠和过硫酸铵引发剂。

DSC见下图，
条件：仪器SEIKO DSC6000； -90～180C，升温5C/min，降温10C/min，循环2次，在两端点（-90C、180C）停留10分钟；氮气经过干燥剂干燥（但并非高纯氮）；Al坩锅
Tg在-54C左右；但是在10～15C出现一个吸热峰，不知道是什么原因造成的，两次循环都有该峰，皆出现在10～20C间。聚丙烯酸丁酯应该不会有什么冷结晶峰吧。还望高人指教。

此外，可能氮气干燥不够，0C总出现一个小的水峰，换成高纯氮能消除这个水峰吗？

[ Last edited by liumang7290 on 2009-7-3 at 12:27 ]
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1楼 2009-07-02 15:49:45
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keller_djt

铜虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
这个真的是Tg？
0C左右应该是水峰
后面的放热峰搞不懂 期待牛人解答
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2楼2009-07-02 22:15:17
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liumang7290

木虫 (小有名气)
应该是Tg吧，从-90多度5度/分钟的升温速度，到-60度也有5～6分钟了，应该不是开始的吸热钩了，而且有个明显的台阶，微分DSC曲线上也有个一个明显的凸起。
引用回帖:
Originally posted by keller_djt at 2009-7-2 22:15:
这个真的是Tg？
0C左右应该是水峰
后面的放热峰搞不懂 期待牛人解答

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3楼2009-07-03 12:26:56
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jinqing

铁虫 (小有名气)

压力

★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
注样的时候可能压力变化较大，导致后面的峰明显突出
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永远的目标在心中，不在口头
4楼2009-07-03 14:08:39
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lhkn

新虫 (初入文坛)

建议

★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
建议将样品进行纯化处理，去除小分子物质，否则很难说得清
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5楼2009-07-03 15:26:56
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liumang7290

木虫 (小有名气)
请问“注样”是什么意思，我的不是液体样，是薄膜样，剪碎了之后测试DSC。
引用回帖:
Originally posted by jinqing at 2009-7-3 14:08:
注样的时候可能压力变化较大，导致后面的峰明显突出

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6楼2009-07-03 18:11:38
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liumang7290

木虫 (小有名气)
引发剂已经聚合到高分子链中，表面活性剂大部分都吸附在乳胶粒上，除了千分之几的表面活性剂，应该没别的小分子了。
是不是要做个十二烷基硫酸钠的DSC，看看是不是它产生的峰？
引用回帖:
Originally posted by lhkn at 2009-7-3 15:26:
建议将样品进行纯化处理，去除小分子物质，否则很难说得清

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7楼2009-07-03 18:17:06
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