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woniu8117

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】同一物品,两次NH3-TPD,两个结果

2009626那天是我做的,2009624那天是别人做的。
物品都是( 双金属铁和铂改性ZSM-5.)。由于那天他拿错了样件,也就是那我的样品做了NH3TPD,后来我一看是副峰,我自己又重新做了一次。
后来一对比,发现曲线完全不同。
我的实验条件 是 在氦气条件下650度预处理1小时,后降至120度进行吸附NH3,并且在120度用氦气吹扫至平衡(电信号长时间不变),然后进行程序升温至720度。


另人的实验条件 是 在氩气条件下650度预处理1小时,后降至120度进行吸附NH3,并且常温下用氩气吹扫至平衡(电信号长时间不变),然后进行程序升温至720度。

二者不同之处  就是 惰性气体的 不同,和吹扫平衡的温度不同?

请问  这是怎么回事?有没有好的解决办法?
谢谢


今天我又重新做了一次。
实验条件 是 在氦气条件下650度预处理1小时,后降至120度进行吸附NH3,并且常温下(40度)用氦气吹扫至平衡(电信号长时间不变),然后进行程序升温至770度。
发现还是没有高温峰啊。只是低温峰变大了些。

[ Last edited by woniu8117 on 2009-6-30 at 17:26 ]
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nano-metaloxide

至尊木虫 (知名作家)

★ ★
woniu8117(金币+2,VIP+0):讲解较为详细,也很有道理,谢谢 6-30 09:39
红线是对的,因为NH3的热导系数低,因此是反峰,这个我做过。另外,你在120度吹扫,可能会把一部分吸附的氨气吹扫掉,这就导致你只出现一个峰,强酸峰。正常程序应该室温吹扫,弱酸峰才会出现。
无善无恶心之体,有善有恶意之动,知善知恶是良知,为善去恶是格物。
8楼2009-06-30 09:14:53
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

★ ★
催化大师(金币+1,VIP+0):谢谢指点,欢迎常来催化版讨论! 6-29 19:57
woniu8117(金币+1,VIP+0):谢谢 7-7 10:34
红线的、出反峰的那个基本正确!
2楼2009-06-29 19:31:15
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feichengxyz

铁杆木虫 (著名写手)


woniu8117(金币+1,VIP+0):谢谢 6-30 09:40
主要是载气的热导系数不同,而NH3的热导系数处于两者之间,故出峰相反。红线信号较好,可信度高一些。
3楼2009-06-29 21:05:36
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新用户586

红线作图的时候但过来就行了,出现倒峰是由于载气的热导系数不同
4楼2009-06-29 21:17:23
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