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woniu8117

金虫 (小有名气)

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[交流] 【求助】同一物品，两次NH3-TPD，两个结果

2009626那天是我做的，2009624那天是别人做的。
物品都是( 双金属铁和铂改性ZSM-5.)。由于那天他拿错了样件，也就是那我的样品做了NH3TPD，后来我一看是副峰，我自己又重新做了一次。
后来一对比，发现曲线完全不同。
我的实验条件是在氦气条件下650度预处理1小时，后降至120度进行吸附NH3，并且在120度用氦气吹扫至平衡（电信号长时间不变），然后进行程序升温至720度。

另人的实验条件是在氩气条件下650度预处理1小时，后降至120度进行吸附NH3，并且常温下用氩气吹扫至平衡（电信号长时间不变），然后进行程序升温至720度。

二者不同之处就是惰性气体的不同，和吹扫平衡的温度不同？

请问这是怎么回事？有没有好的解决办法？
谢谢

今天我又重新做了一次。
实验条件是在氦气条件下650度预处理1小时，后降至120度进行吸附NH3，并且常温下（40度）用氦气吹扫至平衡（电信号长时间不变），然后进行程序升温至770度。
发现还是没有高温峰啊。只是低温峰变大了些。

[ Last edited by woniu8117 on 2009-6-30 at 17:26 ]

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1楼 2009-06-29 16:23:00

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woniu8117

金虫 (小有名气)

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NH3-TPD酸量测定方法
采用色谱热导检测器，NH3为吸附质，He为载气，对分子筛样品的酸量及其分布进行测量。具体条件如下：监测器温度为80℃，热丝温度100℃，桥电流温度108℃，催化剂颗粒度40～80目，装填量0.2000g。催化剂在流速为40ml/minHe气的吹扫下，以10℃/min升温速度升至500℃，恒温吹扫2h，而后冷却降温至120℃，在120℃吸附NH30.5h，NH3气体流速为20ml/min。切换He吹扫，流速为40ml/min，至热导监测器（TCD）基线平稳。在流速为40ml/minHe气流中进行程序升温脱附，从120℃以15℃/min的升温速度升至800℃。

以上是我查阅了别人怎样做的NH3TPD，他们也是从 120度开始程序升温，脱附。