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flyaway4869

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】丙烯酸酯类聚合如何提高聚合度?

丙烯酸酯用核磁表征,双键接上了。也比较纯。AIBN做引发剂,THF70度反应28小时。产品旋干得不到固体(油泵也抽不干),是粘稠状的液体。石油醚沉淀冷冻仍然是粘稠状,但是加少量乙醇后就变成粉末状固体了。抽干后得粉末,室温也是粉末。测GPC发现分子量很低,聚合度才2到3左右。
是不是产品抽不干就说明分子量很低?为什么加了乙醇就能成粉末状分散了呢?
我想做分子量大一些的产品。减少了AIBN,重做现象一样。
自由基聚合受水的影响大不?THF我只是常压蒸了一遍,没有除水,是不是有影响?
还有什么可能出的问题呢……我想做聚合度在10左右的就可以了
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dashing

至尊木虫 (知名作家)

你的单体分子量也太高了,2000多分子量的单体还没用过。水没什么影响,这一点放心。但要注意除去里面的阻聚剂(可能这种大单体合成时是通过丙烯酸酯化的方式,这样为防止丙烯酸聚合,一般要加比较多量的阻聚剂),另外聚合前通氮除氧,氮气纯度要高,再另外换换引发剂,用AVBN试试,另外试试换换溶剂
15楼2009-07-17 09:11:51
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nonfouling

木虫 (正式写手)

AIBN的量是多少
自由基聚合能做到如此小的聚合度也是很少见的吧
2楼2009-06-28 12:06:12
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duketwo

金虫 (小有名气)

★ ★
flyaway4869(金币+2,VIP+0):真是一针见血,还请进一步指导 6-28 13:10
楼主的单体很大?做这种大单体的聚合最好实验条件严格点吧,除水除氧,控制AIBN的用量,温度低点,尽量提高单体浓度。
3楼2009-06-28 12:26:32
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dfq0730

木虫 (文坛精英)

顺天府府尹

可以搜搜乳液聚合合成低聚物的相关文献
...
4楼2009-06-28 12:37:59
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