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flyaway4869

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】丙烯酸酯类聚合如何提高聚合度?

丙烯酸酯用核磁表征,双键接上了。也比较纯。AIBN做引发剂,THF70度反应28小时。产品旋干得不到固体(油泵也抽不干),是粘稠状的液体。石油醚沉淀冷冻仍然是粘稠状,但是加少量乙醇后就变成粉末状固体了。抽干后得粉末,室温也是粉末。测GPC发现分子量很低,聚合度才2到3左右。
是不是产品抽不干就说明分子量很低?为什么加了乙醇就能成粉末状分散了呢?
我想做分子量大一些的产品。减少了AIBN,重做现象一样。
自由基聚合受水的影响大不?THF我只是常压蒸了一遍,没有除水,是不是有影响?
还有什么可能出的问题呢……我想做聚合度在10左右的就可以了
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nonfouling

木虫 (正式写手)

AIBN的量是多少
自由基聚合能做到如此小的聚合度也是很少见的吧
2楼2009-06-28 12:06:12
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duketwo

金虫 (小有名气)

★ ★
flyaway4869(金币+2,VIP+0):真是一针见血,还请进一步指导 6-28 13:10
楼主的单体很大?做这种大单体的聚合最好实验条件严格点吧,除水除氧,控制AIBN的用量,温度低点,尽量提高单体浓度。
3楼2009-06-28 12:26:32
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dfq0730

木虫 (文坛精英)

顺天府府尹

可以搜搜乳液聚合合成低聚物的相关文献
...
4楼2009-06-28 12:37:59
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flyaway4869

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
Originally posted by duketwo at 2009-6-28 12:26:
楼主的单体很大?做这种大单体的聚合最好实验条件严格点吧,除水除氧,控制AIBN的用量,温度低点,尽量提高单体浓度。

我的单体分子量是2000左右……AIBN与单体的摩尔比是0.08:1。
5楼2009-06-28 13:03:13
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flyaway4869

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
Originally posted by nonfouling at 2009-6-28 12:06:
AIBN的量是多少
自由基聚合能做到如此小的聚合度也是很少见的吧

AIBN与单体的摩尔比是0.08:1
6楼2009-06-28 13:04:10
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phl7003

金虫 (正式写手)

聚合受水的影响很大的
要除水的
还有如果一次聚不起来,可以先预聚到聚合度为2-3时,再进行聚合呢?看可不可以哦
7楼2009-06-29 08:39:11
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phl7003

金虫 (正式写手)

哦,对,还 要抽真空吧?!
8楼2009-06-29 08:39:44
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nomaddu

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by phl7003 at 2009-6-29 08:39:
聚合受水的影响很大的
要除水的
还有如果一次聚不起来,可以先预聚到聚合度为2-3时,再进行聚合呢?看可不可以哦

水体系里做自由基聚合的挺多,应该不是水的影响。链式聚合和逐步聚合不太一样。
9楼2009-06-29 10:04:35
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意洞

银虫 (小有名气)

可能自由基聚合的方法不得行
10楼2009-06-29 10:18:16
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