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tanghua8196

铜虫 (正式写手)

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[交流] 【求助】ICP

想测定分子筛中AL,SI的含量，但是听说在250ML的容量瓶中元素的浓度最好在1-10PPM,但是现在不清楚我的分子筛的大概硅铝比是多少，这样应该怎么处理呢？
谢谢给位多多给予意见啦！！！

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1楼 2009-06-26 18:42:50

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

飘伶人

木虫 (正式写手)

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★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流

平时做ICP比较多，谈谈我的一些经验。
首先我要纠正一下ICP本身的准确性和重复性还是相当好的。误差主要来自样品的称量，溶解和多次稀释等前处理过程。与测试人员的素质以及对样品性质的了解有关。
ICP非常适合做低含量组分的分析，比如100ppm内是最合适的。（解释一下，100ppm指容量瓶内测定元素的含量，这个量可以通过称量分子筛来控制，很容易计算的）所以分子筛样品中Al，Fe，Ni，Cu等含量的测定应该是很准确的。
分子筛中Si的含量相当高，如果用ICP测定的话，在不引起称量误差的情况下，只能用稀释的办法已达到100ppm范围。这样多次稀释误差会较大。一般对于分析而言，含量大于10％的话应当采用化学法，即常量分析法。Si的测定就可以采用络合滴定法比较准确。
XRF更适合做固体样品元素含量的分析，扫描一次，所有元素的信息都会给出。所以要测定硅铝比的话，这个方法比较合适（注意不是准确测定硅和铝，而是它们的比值），若要准确测定的话，我认为分子筛的固体标样比较难找。当然你可以用氧化物做标样，但是这样的误差会比较大。
特别注意的是ICP测定的是样品本体的含量，而一些表面分析技术测定的是表面几个或几十个nm厚度的含量。
如有不妥之处，欢迎讨论！