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大家讨论下关于薄层板之手工制备——都是用颠的嘛？配比呢？
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薄层板的制备——大家都是用手直接颠的嘛？ 实验室没有铺板机，让自己手工铺，请教大家是怎么做的？我以前是直接用手颠的，但觉的用得板子很多，是不是有点慢啊！ 还有硅胶：水=1:3,那么加1%的CMC需要加多少？ 发一个《粘结剂羧甲基纤维素钠含量 对自涂薄层板色谱性能的影响》。pdf，希望有用 |
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手工铺板是非常考验耐心的事情，最好是安排实验室几个人一起来铺板，一来速度快，二来大家可以交流心得。 一、实验用工具材料： 洁净的玻璃板、羧甲基纤维素钠（CMC）、蒸馏水、烧杯、玻棒、药匙、硅胶H等 二、操作步骤： 1. 清洗玻璃板: 旧板在使用前一定要处理干净。先将旧板倒进锅里(注意：戴上口罩，憋住气，马上盖上锅盖)用开水煮沸，加冷水或自然冷却后，用玻璃板将板上的硅胶刮干净(剔除小板、不规则板)，再用水冲洗干净，烘干或自然凉干。 2. 配制黏合剂（0.5~1%的羧甲基纤维素钠）：即100mL蒸馏水中含0.5g的羧甲基纤维素钠。（例如：准确称取3g羧甲基纤维素钠于大烧杯中，加入800mL蒸馏水，置于石棉网上加热，边加热边用玻棒搅拌，煮至600mL，室温放置冷却）。 3. 混匀黏合剂和硅胶H：先在烧杯中倒入一定量的硅胶H，再缓慢倒入适量的黏合剂，用钥匙顺着一个方向搅拌，速度不宜太快，超声或加几滴无水乙醇或丙酮来消除气泡，不宜过稀或过稠，拿起钥匙成线流下为宜。配好的硅胶应该是均匀的，没有气泡，没有固体粉末类异物，有一定的粘性。 4．铺板：根据板的大小用药匙舀取适量的糊状硅胶，均匀地涂抹在玻璃板表面，4个角可适当多涂抹一点，迅速、用力均匀颠平玻璃板，颠的幅度不易大。颠好的板，表面看上去要光滑平整，没有气孔。 5. 活化：放于平整、洁净、无粉尘的阴凉环境中12小时以上自然晾干，再在105℃烘箱中活化2小时，冷却后即可使用。 |
8楼2009-07-10 08:25:33
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