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小安小叶

银虫 (小有名气)

[交流] 大家讨论下关于薄层板之手工制备——都是用颠的嘛?配比呢?

薄层板的制备——大家都是用手直接颠的嘛?
实验室没有铺板机,让自己手工铺,请教大家是怎么做的?我以前是直接用手颠的,但觉的用得板子很多,是不是有点慢啊!
还有硅胶:水=1:3,那么加1%的CMC需要加多少?
发一个《粘结剂羧甲基纤维素钠含量
对自涂薄层板色谱性能的影响》。pdf,希望有用
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hanzone

铜虫 (小有名气)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢提供! 7-11 22:15
手工铺板是非常考验耐心的事情,最好是安排实验室几个人一起来铺板,一来速度快,二来大家可以交流心得。
一、实验用工具材料:
洁净的玻璃板、羧甲基纤维素钠(CMC)、蒸馏水、烧杯、玻棒、药匙、硅胶H等
二、操作步骤:
1. 清洗玻璃板: 旧板在使用前一定要处理干净。先将旧板倒进锅里(注意:戴上口罩,憋住气,马上盖上锅盖)用开水煮沸,加冷水或自然冷却后,用玻璃板将板上的硅胶刮干净(剔除小板、不规则板),再用水冲洗干净,烘干或自然凉干。
2. 配制黏合剂(0.5~1%的羧甲基纤维素钠):即100mL蒸馏水中含0.5g的羧甲基纤维素钠。(例如:准确称取3g羧甲基纤维素钠于大烧杯中,加入800mL蒸馏水,置于石棉网上加热,边加热边用玻棒搅拌,煮至600mL,室温放置冷却)。
3. 混匀黏合剂和硅胶H:先在烧杯中倒入一定量的硅胶H,再缓慢倒入适量的黏合剂,用钥匙顺着一个方向搅拌,速度不宜太快,超声或加几滴无水乙醇或丙酮来消除气泡,不宜过稀或过稠,拿起钥匙成线流下为宜。配好的硅胶应该是均匀的,没有气泡,没有固体粉末类异物,有一定的粘性。
4.铺板:根据板的大小用药匙舀取适量的糊状硅胶,均匀地涂抹在玻璃板表面,4个角可适当多涂抹一点,迅速、用力均匀颠平玻璃板,颠的幅度不易大。颠好的板,表面看上去要光滑平整,没有气孔。
5. 活化:放于平整、洁净、无粉尘的阴凉环境中12小时以上自然晾干,再在105℃烘箱中活化2小时,冷却后即可使用。
8楼2009-07-10 08:25:33
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普通回帖

kidant

木虫 (正式写手)

just do it now!


★ ★
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karl2100(金币+1,VIP+0):多谢指教! 6-27 23:21
熟练之后直接甩板,效果高得多,而且出来的板子均匀性好,硅胶层薄。

具体操作时用配好的硅胶液一勺倒在板上,水平调整使硅胶液流过板的每一个角落,然后单手托着稍微晃晃,直接甩到晾板的台子上,注意控制力度角度,不然可能板碎液飞哦

另外我们铺板都是用0.3%的CMC-Na,没用过1%的。直接把cmc-na煮溶然后过滤,根据硅胶量添加适量的溶液就可以了。

[ Last edited by kidant on 2009-6-27 at 13:06 ]
2楼2009-06-27 13:04:22
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薰衣草儿

荣誉版主 (知名作家)

♡花语の恋♡

优秀版主


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看到了传说中的铺板~可怜的孩子,买预制板吧~
     .* ☆.☆° *. ☆ ☆‘‘ ☆。      ☆☆。  *° ‘‘☆ ☆°*‘‘°'☆
3楼2009-06-27 14:08:45
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kidant

木虫 (正式写手)

just do it now!



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
穷学生那里买得起预制板啊~~当年作毕业课题时每周都有固定的铺板时间,一次几百个,生生练出了甩版功夫啊,哪象现在,预制板刮了应急当载玻板用。
4楼2009-06-29 13:00:26
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小安小叶

银虫 (小有名气)

对啊,没钱啊!谢谢楼上指点,没甩过,得试试!感觉挺酷,呵呵
5楼2009-07-02 09:27:10
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zhbsky

金虫 (正式写手)

薄层板的制备

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
karl2100(金币+1,VIP+0):多谢提供! 7-11 22:12
硅胶G硬板:硅胶G:0.3~0.4%CMC-Na水溶液=1:3(夏天)
           硅胶G:0.3~0.4%CMC-Na水溶液=1:2.7(冬天)
硅胶H硬板:硅胶H:0.7~0.8%CMC-Na水溶液=1:3(夏天)
6楼2009-07-09 21:18:16
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zhbsky

金虫 (正式写手)

薄层板的制备

硅胶G硬板:硅胶G:0.3~0.4%CMC-Na水溶液=1:3(夏天)
           硅胶G:0.3~0.4%CMC-Na水溶液=1:2.7(冬天)
硅胶H硬板:硅胶H:0.7~0.8%CMC-Na水溶液=1:3(夏天)
7楼2009-07-09 21:19:17
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chenyuefan

金虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
现在铺板的的确很少了哦,MERCK公司的多好用啊。练两手倒是很不错的。
一起学习,共同进步
9楼2009-07-10 10:47:31
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小安小叶

银虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by hanzone at 2009-7-10 08:25:
手工铺板是非常考验耐心的事情,最好是安排实验室几个人一起来铺板,一来速度快,二来大家可以交流心得。
一、实验用工具材料:
洁净的玻璃板、羧甲基纤维素钠(CMC)、蒸馏水、烧杯、玻棒、药匙、硅胶H等
二 ...

学到不少,谢谢交流知道啊!
10楼2009-07-10 23:25:00
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