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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【求助】H2化学吸附测活性表面积的前处理条件是什么
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Simon1980

禁虫 (小有名气)
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1楼 2009-06-26 13:16:17
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liaoxnwql

金虫 (正式写手)
先用氮气处理样品后吸附氢气
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3楼2009-06-26 20:49:40
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thfeng

木虫 (正式写手)
条件应该跟你的反应前条件一致吧
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2楼2009-06-26 13:55:36
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
催化大师(金币+2,VIP+0):谢谢指点！ 6-26 21:03
欢迎来自悉尼的朋友！

需要用氮气、最好是氦气预处理一下！好像不需要evacuation吧！
用氮气或者氦气预处理时，气体及管路要脱氧。须防止金属被微量的氧气所氧化！
赞一下(11人) 回复此楼
4楼2009-06-26 20:55:42
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Rhodium6071

木虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
zouzhq(金币+3,VIP+0):谢谢参与讨论！ 6-27 18:15
金属催化剂吗？要看是什么金属了，有些金属不适合用H2吸附的方法测活性表面积，比如Au；有些金属在测定的时候要注意实验的条件，比如Pd。
一般而言，要还原，然后惰性气体吹扫，惰性气体要除氧，（一般用脱氧剂），脱水（可使用液氮冷冻的5A分子筛）。水也可以氧化一些金属的。
惰性气体的吹扫温度，一般等于还原温度，但有些金属对H的吸附较强，需要在惰性气体吹扫的过程中把温度再提一下，具体的吹扫温度，要自己摸索。可以先做一个H2-TPD看看吸附的H2在多少度可以脱附。但要注意的是这个温度是个参考值，因为H2脱附峰的温度是随实验条件改变的。但它只能变大，换句话说，脱附峰对应的温度就可以了，比脱附峰温低也可能是可以的。
温度也不能过高，防止烧结。
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5楼2009-06-27 16:49:41
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